火焰原子吸收光谱法测定盐湖卤水中钙含量

采用湿法消解对盐湖卤水样品进行前处理,对AAS的燃烧器高度及乙炔流量进行了优化.采用标准加入法对实际样品进行加标检测.结果显示,实际样品平行检测相对偏差为0.34％,加标回收率为101.2％,线性相关系数高于0.9999.证明该方法的准确度及重复性均较好.     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

地表水重金属样品前处理方法的分析探讨

通过采集不同性质的地表水样品,试验不同的样品前处理方法。对比分析试验结果,对于重金属污染极低的地表水,不同的前处理方法对测定结果基本无影响;对于有重金属污染的地表水,不同的前处理方法对测定结果影响较大,应注意选择不同的前处理方法。     

稠油黏度影响因素研究进展

分析了稠油的黏温性质及流变特性,讨论了稠油黏度的影响因素,稠油胶体体系中由胶质、沥青质缔合形成的大分子聚集体是造成稠油高黏的根本原因,而过渡金属元素(Ni,V等)及杂原子(S,N,O等)在胶质、沥青质中的富集是缔合的主要原因。     

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。     

磁感应强度基准技术评述

从不确定度和应用情况等方面介绍了当前磁感应强度量值单位的几类基准,包括基于计算线圈的实物基准、基于核磁共振原理的量子基准和基于质子旋磁比的基本物理常数基准。量子精密测量领域近年来发展迅速,出现了比传统核磁共振基准的准确度更高的原子磁共振量子基准、可以进一步拓展核磁共振基准的量值下限的超导-核磁共振技术等新进展。重点评述了现有的磁感应强度的量子基准,并介绍了一些有望进一步拓展磁学计量前沿的新进展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λ_Ag=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.0020nm/pixel,λ_Ag=328.068nm在327.86~328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.9999,特征浓度为0.0148μg/mL,方法检出限为0.0013μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素的应用探讨

以石墨炉原子吸收法测定值为粮食中镉元素含量参考标准值,用能量色散型X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素。比较两种方法检测结果,对应用能量色散型X射线荧光光谱法进行粮食中镉元素快速筛查的应用性进行了探讨。共检测1 000个稻谷样品、257个小麦样品、42个玉米样品,检测结果显示,样品中,稻谷镉含量主要在0.05～0.20mg/kg,小麦主要在0.05～0.15mg/kg,玉米主要在0.05mg/kg及以下;稻谷和小麦两种方法检测结果呈极显著相关,两种方法测定结果偏差0.05mg/kg及以内的样品占95%以上,少部分样品偏差在0.06～0.08mg/kg。应用X射线荧光光谱法,稻谷、小麦、玉米误判率分别为0.7%、12%和0,镉含量在污染物限量临界值上下0.05mg/kg及以内时,存在一定比例的假阴或假阳性结果,应重点监控。能量散射型X射线荧光光谱法能满足一定条件下粮食的快速筛查需求,稻谷适用性最高。建议快检法与国标法结合使用。