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1.
《聚合物与助剂》2021,(1):37-45
成核剂中的铝含量的测试方法研究代燕琴等(山西省化工研究所(有限公司),山西科通化工有限公司)/塑料工业,2020.11以干法灰化、湿法消解作为前处理手段,以电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)作为测试的对比手段,建立了铭天青S分光光度法、络合滴定法测定不同成核剂中铝的含量。采用湿法消解的方法,将有机铝中的铝元素转化为Al3+,该方法快速、高效。  相似文献   
2.
《云南化工》2022,(1):44-47
建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法。称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中,加入25.0 mL碱性提取溶液,再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,用聚乙稀薄膜封口,置于水浴恒温振荡器中。常温振荡样品5 min后,开启加热装置,加热水浴振荡至90~95℃,保持90 min。取下,冷却至室温。过滤,用硝酸调节溶液pH至7.5±0.5,将此溶液定容至50 mL容量瓶中,摇匀,待测。该方法采用水浴振荡碱消解的前处理方式进行土壤中六价铬的全消解,代替了磁力搅拌加热方式的消解,优化了前处理条件,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,此方法还有利于处理大批量土壤样品。探讨了样品前处理提取温度的优化选择、氯化镁加入量的研究优化、提取时间的优化选择、pH值的优化以及三价铬干扰试验的影响。确认了最优化的仪器条件,对六价铬做了线性范围测试,曲线相关系数均在0.999以上。依据HJ 168—2020方法做了检出限,六价铬的检出限为0.5 mg/kg,以4倍检出限做测定下限,则测定下限为2.0 mg/kg。(取样量为2.0 g,定容体积为50 mL)。选取GBW(E)07251—255系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求。  相似文献   
3.
建立一种石墨炉原子吸收光谱法快速消解测定白酒中铅的方法。白酒经全自动石墨消解仪在120℃蒸发至近干,用1%硝酸定容至10 m L,采用硝酸钯作为基体改进剂,测定波长为283.3 nm,经石墨炉原子吸收光谱仪上机测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线,采用外标法定量。铅在5~25 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.9996;该方法检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg;在3个加标水平下,样品平均回收率为90.0%~94.2%,相对标准偏差在6%以内。该方法简便,快速,重现性好,检出限低,适用于白酒中铅的快速检测。  相似文献   
4.
  目的  优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属。  方法  选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD。并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证。  结果  一次性加入10 mL HNO3与2 mL H2O2作为消解液,在170℃的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液。对于烟用香精中不同重金属元素Cr、Cd、Ni、Pb、As的测定,本方法与微波消解-电感耦合等离子体质谱法相比,检出限、定量限无显著差异,RSD值更低。方法的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个参数符合GB/T 27417—2017的指标要求。  结论  本实验构建的方法步骤简单、检出限低、回收率高、重复性好,满足烟用香精检验的要求,具有普遍适用性,适合大批量烟用香精样品的快速检测。   相似文献   
5.
研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO3+H2O2密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST-SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15 μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N2为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。  相似文献   
6.
以云南省昆明地区常见10种新鲜野生食用菌为研究对象,采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对10种新鲜野生菌中菌柄和菌盖Al、As、Cd等22种元素的含量进行测定与分析。研究表明:10种新鲜野生菌中含有丰富的常微量元素,属于高钾低钠食品;不同种野生菌中元素含量差异较大,同一种元素在同种野生菌不同的部位含量差距较大,10种野生菌中干巴菌Se元素最高(8.250 mg/kg),其它野生菌中硒元素的含量均低于1.7 mg/kg。  相似文献   
7.
[目的]利用田间农残试验方法,研究阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留消解动态及最终残留量,为该农药在罗汉果上的合理使用提供参考依据。[方法]通过建立的超高效液相色谱法分别测定罗汉果和土壤中阿维菌素的残留量。[结果]在消解动态试验中,阿维菌素在罗汉果和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.4~2.6、3.2~4.8 d;在最终残留试验中,末次喷施药后14 d阿维菌素在罗汉果和土壤中的最终残留量均<0.01 mg/kg。[结论]该药属于易消解、低残留的农药,建议在罗汉果种植过程中使用5%阿维菌素乳油防治各种病虫害时,喷药剂量为7.5~15 g a.i./hm2,最多喷药2次,安全间隔期为14 d。  相似文献   
8.
刘骞  程运斌  沈菁  刘军 《农药》2021,(1):46-51,73
[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品。评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01~3 mg/kg时,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为3%~12%,二嗪磷在土壤中的半衰期为6.1~19.8 d。膳食风险评估结果显示,风险商为0.006~0.013,摄入风险保护水平值为7.48~16.99。[结论]二嗪磷在黄瓜中长期膳食摄入风险较低,可根据推荐施药剂量和施药方法在黄瓜上施用。  相似文献   
9.
针对食用菌中农药残留污染现状,研究探讨拟除虫菊酯在白灵菇拌料、灭菌、接种培养、出菇管理过程的消解动态及转移规律。结果表明,常压高温灭菌条件下,4种菊酯农药的降解率在33%~39%,其中溴氰菊酯和高效氯氰菊酯的降解率相对较高;在出菇试验中,在菌料中喷施3个浓度水平的菊酯农药,获取农药在菌料中的动态残留及子实体、菌糠的最终残留数据,得到四种菊酯在菌料中的半衰期为14.26 d~24.71 d;在子实体喷施试验中,分析农药在子实体生长过程的动态残留规律,获得其半衰期为3.03 d~4.22 d;在转移试验中,菌糠中四种菊酯的检出率为100%,子实体未有检出。该研究成果对拟除虫菊酯在菌菇生产中的规范化使用提供一定的理论基础和数据支持。  相似文献   
10.
采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001~2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%~7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。  相似文献   
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