蛋白质增敏钼-邻苯二酚紫体系的研究及应用

在pH=2.8的clark-lubs缓冲介质中,牛血清白蛋白能显著增敏钼-邻苯二酚紫的显色体系,据此建立了分光光度法测定钼的新方法。仔细考察了反应酸度、邻苯二酚紫浓度、牛血清白蛋白浓度及反应时间等因素对测定的影响。最大吸收波长在680 nm处,与钼-邻苯二酚紫体系相比,红移了120 nm。10 mL溶液中,钼质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为2.11×104L/(mol.cm)。所拟方法简便、快速、灵敏度高,用于合金钢样品中微量钼的测定,结果与认定值一致。     

液相色谱-二极管阵列检测法同时测定血液中6种毒品及其代谢物

建立了一种同时测定血液中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮和杜冷丁等6种常见毒品的液相色谱-二极管阵列检测器联用的定性定量方法。条件为以乙腈和0.005mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长210nm。利用保留时间和紫外吸收光谱进行定性分析。血浆中6种毒品在8.0～200.0ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 2）,回收率范围为68.9%～95.2%,检测限为3.3ng/mL。结果表明,该方法操作简便、快速、选择性强、灵敏度高,适于血液中6种常见毒品及其代谢物的分析,可为相关案件提供方法和技术支持。     

芬太尼在家兔主要脏器内分布的研究

提出了以安定为内标，用气相色谱分离-氮磷检测器检测（GC-NPD）测定生物检材中芬太尼的方法，研究了芬太尼在静脉注射的家兔主要脏器内的质量浓度分布规律。结果表明：注射后10min时，脑及肝脏内血药浓度明显高于其它器官，30min时，胃壁内芬太尼浓度是脑内的1.8倍；连续小剂量给药后，芬太尼在肝、心、肾、胃壁等器官内分布较为均匀，尿、血内有一定量的分布，体内的芬太尼主要通过尿液排出体外。因此，对于滥用芬太尼者可以以尿、血作为检测对象，采用GC-NPD法进行分析。     

GC／MS／MS分析物体表面上黏附的痕量克百威

应用串联质谱法（GC／MS／MS）对物体表面上黏附克百威及其水解产物呋喃酚进行检验研究。选择质荷比为164的离子作为母离子,击发电压为0．7V时,克百威及其水解产物呋喃酚二次电离碎片适中,质谱图清晰,方法的检测限为0．03gg／mL。所拟方法能有效提高克百威的检测灵敏度。     

中毒血中百草枯的GC/MS检验

建立了乙腈沉淀蛋白,氯化钠盐析分层提取,硼氢化钠还原衍生血中百草枯快速分析的方法。血样用去离子水稀释,加适量乙腈混匀,离心取上层清液,加适量氯化钠,涡旋混匀,离心分取下层清液,加10%硼氢化钠水溶液反应1 h,乙醚涡旋提取,离心分取上层清液,挥干定容后进GC/MS分析。血中百草枯回收率为80.3%,检出限为在0.15μg/m L,在1~20μg/m L浓度范围内线性关系良好。方法可用于误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。     

三(2-腈基乙基)胺的合成及表征

利用丙烯腈与浓氨水的加成反应合成了三(2—腈基乙基)胺，运用红外光谱、^1HNMR、元素分析、ES—MS质谱及热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物，该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系间接分光光度法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺将Fe3 还原为Fe2 ,剩余的Fe3 用磺基水杨酸作显色剂,藉褪色分光光度法间接测定了盐酸羟胺,体系最大吸收波长λmax在460 nm,盐酸羟胺质量浓度在0.8~19.2 mg/L内服从比尔定律,其回归方程为A=0.003 4ρ(mg/L) 0.011 3,相关系数r为0.999 2。该方法用于制剂中微量盐酸羟胺的测定,结果满意。     

气相色谱-质谱联用法测定人体血液中的阿托品

用液-液萃取的方法提取血液中阿托品,经N-甲基-N-(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化,建立了人体血液中阿托品的气相色谱-质谱联用测定法。结果表明,阿托品质量浓度在0.050～0.40mg/L范围内线性关系良好,回归方程为A=4.33×106ρ+2.28×103,相关系数γ为0.9983,提取回收率达82.1%～87.6%,检测限达10μg/L。