邻苯二甲醛同步荧光衍生化法测定微量指血中还原型谷胱甘肽

采用微升（μL）级微量指血为检测样品,在未对样品去蛋白的条件下,用邻苯二甲醛（OPA）荧光衍生化法测定了微量静脉血中还原型谷胱甘肽（GSH）的含量.利用标准曲线法和标准加入法进行3次测定的均值分别为4.415μmol/L和5.417 5μmol/L,加标回收率为95.28%～97.18%,检测限为3.6×10-8 mol/L,可基本满足微量成分分析所要求的准确度.本研究为灵敏、简便和快速测定微量血样中GSH的含量提供了实验和方法学的依据.     

荧光光谱法测定啤酒中核黄素的含量

探讨了酸度和光降解作用对核黄素吸收和荧光光谱的影响.利用改进后的荧光光谱法测定了不同品牌啤酒样品中游离核黄素的含量,结果表明,所选啤酒样品中的核黄素含量在0.025 97～0.034 29μg/mL范围内.该方法操作简单、结果可靠,为定量测定基体复杂样品中的核黄素含量提供了新的方法.     

甲壳素、壳聚糖及其衍生物在医药领域的应用

对近年来甲壳素、壳聚糖及其衍生物在医药领域的应用研究进行了综述．     

利用衍生化试剂DTNB测定枸杞中谷胱甘肽

利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂和植物材料同步破壁提取的样品处理方法,采用电喷雾质谱法和分光光度法对枸杞中还原型谷胱甘肽(GSH)进行定性、定量分析。枸杞样品提取过程中GSH受破壁后胞外化学环境的影响导致氧化变性。利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂同步提取,因生成稳定的GSH的衍生化产物避免了GSH氧化变性导致的GSH分析信息丢失。用UV-Vis分光光度法测定GSH含量,发现枸杞中含有丰富的GSH。标准加入法测定枸杞干品中GSH,其含量范围达(6.56±0.54)mg/g,是目前所测植物样品中GSH含量较高的物种。本研究对药用植物胞内活性物质的准确分析提供方法学的尝试,并通过测定发现枸杞中富含GSH。     

抗坏血酸在L-半胱氨酸自组装膜修饰电极上的电化学特性

制备L -半胱氨酸自组装膜修饰金电极,并研究抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,同时建立了利用修饰电极催化作用快速测定抗坏血酸的方法.在含有抗坏血酸的0.1mol/L HAc-NaAc(pH＝4.0)缓冲溶液底液中,在-0.20～0.60V(vs,SCE)电压范围内,用修饰电极作为工作电极进行循环伏安扫描,抗坏血酸分别在峰电位Epa=0.264V,Epc=0.199V(vs.SCE)处产生灵敏的催化氧化还原峰.修饰电极对抗坏血酸的催化氧化峰与抗坏血酸的浓度在4.0×10-7～7.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.用该方法测定抗坏血酸检出限可达1.0×10-7mol/L.利用该方法测定维生素C丸中的抗坏血酸含量,结果令人满意.     

邻苯二甲醛荧光衍生化法测定食用海藻中还原型谷胱甘肽

用质谱和光谱测定方法研究了OPA和还原型谷胱甘肽(GSH)荧光衍生化反应,发现OPA分子苯环上相邻醛基的歧化反应,使得其与GSH发生衍生化反应时生成三环和二环结构的两种衍生化产物,其中三环结构的衍生化产物具有较强的荧光发射特性。利用OPA荧光衍生化法分别测定了马尾藻、鹿角菜、龙须菜中GSH的含量。在含OPA的PBS缓冲溶液、激发波长λex=350nm时,样品溶液在428nm处发射灵敏的荧光,检测限达3.6×10-8mol/L。用标准加入法分别测定样品中GSH含量分别为:0.0714mg/g(马尾藻),0.1183mg/g(鹿角菜),0.1970mg/g(龙须菜),方法的回收率达到99.22%～100.41%。     

玻碳汞膜电极上还原型谷胱甘肽的电化学行为及分析应用

利用循环伏安法(CV)研究了玻碳汞膜电极上谷胱甘肽(GSH)的电化学行为和定量测定方法.在含有GSH的B.R.缓冲溶液(pH=4.0)中,当汞膜电极处汞的氧化电位为正电位时,电极表面生成的亚汞离子与GSH作用生成配合物,并沉积在电极表面起预富集GSH的作用;当电极向负方向扫描时,CV图上出现灵敏的汞的阴极溶出峰电流,且该溶出峰电流与溶液中的GSH浓度呈良好的线性关系.利用该方法对基体成分简单的针剂中的GSH和植物提取液(枸杞)中的GSH含量进行了测定,并与显色光度法的测定结果进行了比较,结果表明两者基本吻合.对电极反应机理和影响阴极溶出伏安特性的像酸度、干扰成分、扫描速率及电流函数等因素作了探讨,并提出了电极反应机理.     

谷胱甘肽与叔丁基邻二苯酚的相互作用及其分析测定研究

利用循环伏安法研究了含巯基寡肽谷胱甘肽(GSH)和叔丁基邻二苯酚(TBC)的相互作用及其催化氧化机理.研究表明:在TBC和GSH的混合溶液中,TBC的氧化伴随GSH在TBC苯环上的亲电加成作用,并导致TBC苯环上的相邻羟基的催化氧化作用,且这种催化氧化电流与溶液中的GSH浓度呈良好的线性关系.利用该线性关系,采用标准曲线法测定了针剂中的GSH含量,与光度法测定结果比较,两者基本吻合.