氧化-柱撑/离子交换法水云母中的提钾研究

为缓解我国钾资源的供需矛盾,采用氧化-柱撑/离子交换法从水云母中提取钾元素. 在60 ℃温度条件下,水热反应水云母和氧化剂、柱撑剂、离子交换剂等反应试剂,过滤反应液,从滤液中得到可溶性钾盐. 通过原子吸收分光光度计和X射线衍射,测定反应后提钾率和云母脱钾过程中的结构变化. 实验结果表明,经过氧化-柱撑/离子交换后的水云母的层状硅酸盐结构未被破坏,基面间距由1.0 nm 扩张到4.0 nm,14 h内层间K+几乎被全部提取出来,提钾率高达98%.     

页岩掺入白水泥中制备文化石的工艺研究

以废弃的胶磷矿伴生的页岩和白水泥为原料,加入适当的氧化铁系颜料和减水剂制备文化石,用硅胶复制母模作为成型模具制作了砖方型、鹅卵石型、竹子型、墙砖型文化石成品. 研究了页岩水泥质量比和水与水泥的质量比（以下简称水灰比）对文化石抗压强度和弯曲强度的影响. 结果表明:随着页岩水泥质量比的降低,文化石的抗压强度和弯曲强度逐渐升高;随着水灰比的升高,文化石早期抗压强度和弯曲强度提高比较明显,但后期抗压强度和弯曲强度提高不明显;确定了最佳页岩水泥质量比和最佳水灰比,当页岩水泥质量比为4∶6,水灰质量比为0.55时,文化石试块标准养护28 d的抗压强度和弯曲强度相对最高,分别为12.12 MPa、4.5 MPa.     

硫酸盐加入法制备表面霜化页岩砖

以胶磷矿伴生含钾页岩为原料,通过硫酸盐加入法制备表面霜化页岩砖.利用毛细管张力,将页岩坯体中可溶性硫酸盐(霜化剂)带出表面,经过高温烧结,其硫酸盐涂层可以密实地覆盖于烧结后页岩砖表面,有效抑制了泛霜现象.研究了五水合硫酸铜、六水合硫酸镁和七水合硫酸亚铁的不同加入量对霜化效果以及页岩砖抗折强度的影响,结果表明:不同硫酸盐及其不同加入量均具有不同的霜化效果,当霜化剂为六水合硫酸镁,质量分数为7%时,具有最佳的白霜效果.3种霜化剂的加入均能有效提高页岩砖抗折强度,其强度值从15 MPa提高到20 MPa左右,但其加入量的大小对抗折强度的影响不大.     

氧化法从水云母中提钾及其机理

为了解决我国大量的难溶性含钾矿物未能有效提钾利用的问题,采用氧化法从水云母中提取可溶性钾离子,确定了反应温度、反应时间和交换阳离子（钡离子）的最佳工艺条件. 用Ｘ－射线衍射图谱和Ｘ－光电子能谱手段研究氧化过程机理及云母结构的细微变化. 结果表明,在反应温度为４５ ℃,反应时间为３ ｈ,钡离子摩尔质量为０．０３５ ｍｏｌ 时,提钾效果最好. 提出了库伦效应提钾机理:水云母八面体空隙内的三价钒离子氧化为五价钒离子后,减弱四面体层对钾离子的库仑力束缚,选择交换阳离子进行交换,在不破坏水云母结构的前提下,可以达到提钾的目的. 采用氧化法从水云母中提钾,提钾率可以达到３５％左右.     

柱撑剂浓度对黑云母柱撑的影响

在“钡／钾离子交换”过程中,用十八烷基三甲基氯化铵柱撑黑云母,得到有机柱撑云母. 用Ｘ－射线衍射图谱和傅里叶转换红外光谱的表征手段研究了不同十八烷基三甲基氯化铵的浓度对柱撑黑云母的过程的影响. 结果表明,当十八烷基三甲基氯化铵的浓度小于０．５阳离子可交换量（ＣＥＣ）时,黑云母的柱撑过程才能顺利进行;在不同十八烷基三甲基氯化铵浓度下,层间的十八烷基三甲基铵离子均以单层直链型模式（ｐａｒａｆｆｉｎ结构）分布. 柱撑液浓度逐渐增大时,十八烷基三甲基铵离子由直链倾斜状逐渐竖立起来,在０．５ ＣＥＣ时,完全竖直起来.     

反应温度和反应时间对黑云母柱撑的影响

采用氧化-离子交换法将黑云母制成蛭石型水钡云母,以十八烷基三甲基氯化铵作为柱撑剂对水钡云母插层改性. 控制柱撑剂浓度不变,研究反应温度和反应时间对柱撑效果的影响. 用X-射线衍射图谱和傅里叶红外检测对样品进行物相和微观结构表征. 结果表明,当柱撑剂浓度不变时,反应时间和反应温度均不会影响改性剂在云母中的排列方式. 反应温度影响插层速度,当反应温度为80 ℃时,插层速度快且低耗能;反应时间影响插层量,反应时间越长插层量越多,最终达到最大值.     

有机柱撑水云母的制备及表征

经过“钡/钾离子交换”后的黑云母变为边缘区域为蛭石层,中央区域为云母层的水云母. 用十八烷基三甲基氯化铵对水云母进行有机柱撑,得到有机柱撑水云母. 通过X射线衍射测试和傅里叶转换红外光谱对粉末样品进行表征,研究了十八烷基三甲基铵离子对水云母层间距的影响及在夹层中的排布模式. 结果表明,水云母中全部蛭石层和部分云母层被十八烷基三甲基铵离子撑大,柱撑层层间距为2.8 nm,层间十八烷基三甲基铵离子以单层倾斜结构排布,倾斜角约为45°