乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC（Cambridge Crystallographic Data Centre）编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为：a=1.549 4（5）nm,b=1.359 5（5）nm,c=1.658 9（5）nm,α=β=γ=90,°V=3.494（2）nm3。配合物中心Fe3＋均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA-Br）.以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-PSt嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱（IR）、核磁共振（1H NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分散相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

紫外光辐照双原位同步合成纳米Pd／PVP复合物及其结构表征

在室温下，不使用任何引发剂和还原剂，用紫外光辐照N-乙烯基毗络烷酮（NVP）和氯化钯（Pd—Cl2）水溶液，双原位一步法合成了纳米钯／PVP复合物。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和红外光谱（FTIR）对其形貌和结构进行表征。TEM及其选区衍射图片分析表明：纳米钯粒子在PVP中分散良好、粒径在15nm左右，钯纳米粒子是晶态的，而且结晶度比较好；FTIR分析表明：纳米钯和羰基存在相互作用。XPS表明：纳米钯不仅和羰基氧有相互作用，而且通过p-π共轭效应，与羰基碳和氮也发生了相互作用。     

紫外光辐照双原位同步合成纳米Ag/PVP复合物的结构特征

在室温下,用紫外光辐照N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和硝酸银(AgNO3)水溶液,双原位一步合成了纳米银/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合物。透射电镜(TEM)分析表明,纳米银/PVP复合物分散性好、粒径在5 nm左右;X射线光电子能谱(XPS)表明,C=O中C1s结合能(285.61 eV)比标准C=O中C1s结合能(287.79 eV)降低了2.18 eV,N1s的结合能比标准的能谱峰位(399.88 eV)降低了0.38 eV;红外光谱(FT-IR)表明,纳米Ag/PVP羰基吸收峰,峰位从1673 cm-1变化到1661 cm-1,发生红移;XPS和FT-IR分析表明,纳米银不仅和羰基氧有相互作用,而且通过p-π共轭效应,与氮和羰基碳也发生了相互作用。     

纳米铜/PMMA-b-PS的超声合成及有序组装

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合(A-TRP)制备了分子链末端含有一个α-溴原子的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-Br)。以此为大分子引发剂引发苯乙烯单体进行ATRP反应,制得聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚苯乙烯(PMMA-b-PS)共聚物。通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,从而得到纳米铜/PMMA-b-PS复合粒子。红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)表征嵌段共聚物的结构;凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子量和多分散系数;X射线光电子能谱(XPS)证明纳米铜和PMMA-b-PS嵌段共聚物中PMMA之间存在一定的相互作用;通过高分辨透射电子显微镜(HTEM)观察到纳米铜具有诱导聚合物组装的现象。     

ATRP法制备纳米铜／PMMA-b-PSt复合材料及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜／2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了预聚物PMMA-Br。以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,制得PMMA-b-PSt嵌段共聚物。通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制得纳米铜／PMMA—b—PSt复合材料。采用红外吸收光谱（IR）、核磁共振（^1H-NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,并用热重分析法对样品的热性能进行了研究。实验结果表明,采用超声方法成功合成了以PMMA-b-PSt为壳和纳米铜为核的复合材料,并发现这种复合材料可以形成以PMMA-b-PSt为连续相和纳米铜为分散相的圆环状组装结构,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度。