Ⅱ型难溶聚磷酸铵的分散聚合工艺

以柴油(260～280℃馏分)为反应介质,磷酸氢二铵和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,采用分散聚合工艺成功地制备出Ⅱ型难溶聚磷酸铵(APPⅡ)。实验结果表明:APPⅡ的较优制备条件为:n(尿素)∶n(磷酸二氢铵)=1.1∶1,反应温度为220℃,通入湿氨气反应16h。在此条件下,制备出的APP氮磷含量分别为w(N)=14.04%,w(P2O5)=71.06%,100mL水中溶解度0.50g。红外光谱与X射线衍射分析证实了产品的晶型。该方法操作容易,工艺过程和所用设备简单,但产品颜色较深。     

新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征

以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。     

Ⅱ型聚磷酸铵和赛克对聚丙烯的协同阻燃作用

对Ⅱ型聚磷酸铵(APP-II)和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)协同阻燃聚丙烯进行了研究。结果表明,APP-II和赛克以质量比为2.5∶1复合而成的阻燃剂对PP具有良好的协同阻燃作用。当该阻燃剂添加量为30%(质量分数)时,PP的极性氧指数(LOI)为30.7%,阻燃级别达FV-0级,燃烧时的热释放速率、质量损失速率和总热释放量明显降低。热重和燃烧残余物分析结果表明,高温下APP能够促使三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)和PP成炭,而APP和THEIC分解释放出的氨气使炭层膨胀,由此形成的致密膨胀炭层通过隔绝作用而产生阻燃和抑烟作用。     

聚乙二醇接枝醚型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以烯丙基聚乙二醇醚（APEG）、丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）、烯丙基磺酸钠（SAS）为原料,合成了聚乙二醇接枝醚型聚羧酸钠减水剂。考察了合成条件对产物减水性能的影响。在n（APEG）：n（AA）：n（MA）：n（SAS）=5：5：9：1,引发剂用量为4％的优化条件下合成的减水剂,以0．32％的掺量加入到P．Ⅱ42．5R水泥中,水泥的净浆流动度为305mm,砂浆减水率为31％,泌水率比为30％,含气量为3．O％,初凝时间之差和终凝时间之差分别为＋70min和＋5min,坍落度为220mm,60min后坍落度损失约为4．5％;1,3,7,28d的抗压强度增长比分别为220％,190％,170％,170％;收缩率比为75％。以上各项指标均符合高性能减水剂中的标准型减水剂性能指标。合成的醚型聚羧酸减水剂在减水率和抗压强度增长比方面均优于以甲氧基聚乙二醇马来酸单酯和甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯为大单体合成的酯型聚羧酸减水剂。     

六苯氧基环三磷腈与四溴双酚A对聚丙烯的协同阻燃作用

通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧实验和锥型量热仪分析研究了六苯氧基环三磷腈(HPTCP)与四溴双酚A(TBA)对聚丙烯(PP)的协同阻燃作用。结果表明,在阻燃剂添加量为12.5%时,TBA阻燃PP和HPTCP阻燃PP的LOI分别为25.0%和20.8%,垂直燃烧均无阻燃等级,而二者以质量比1∶1复合阻燃PP的LOI为28.2%,阻燃等级达到FV-2级,且后者的点燃时间较前两者长,热释放速率、质量损失率和累计热释放量均比前两者小,这说明两者之间具有很好的协同作用。热重分析和残炭分析结果表明,TBA/HPTCP是通过气相和凝聚相协同阻燃的,即TBA/HPTCP一方面协同加速PP的炭化,减少可燃挥发物的产生,另一方面TBA分解释放出的HBr捕获燃烧产生的自由基而抑制气相燃烧。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。