3,5-二甲基吡唑钴配合物的合成与晶体结构

合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。     

开链冠醚的双水杨基亚胺席夫碱的合成

报道以水杨醛、1,2-二氯乙烷为原料,合成中间体2,2′-双(1,2-二氧代乙基)苯甲醛,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成开链冠醚的双水杨基亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与1,2-二氯乙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为70~80°C、反应达13 h的产率达到48.0%;通常产物的合成pH值控制在8,物料比为1∶2.4,反应12 h,反应温度80°C,可以得到较高的产率78.5%。产物用元素分析、紫外光谐、红外光谱(KBr压片)、1H NMR和13C NMR进行了表征。