SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5型固体酸催化合成尿囊素

以固相分散法制备了用于尿囊素合成的SO42-/TiO2-HZSM-5固体酸催化剂。考察了制备条件(HZSM-5的硅铝摩尔比、二氧化钛与HZSM-5的质量比、浸渍时间、浸渍酸浓度、焙烧温度)对催化剂结构和性能的影响。采用X-射线衍射(XRD)、氮气低温物理吸附(BET)、傅立叶红外(FT-IR)、吡啶吸附红外(Py-IR)、以及扫描电子显微镜(SEM)等技术,对所制备的催化剂的晶相结构、表面酸性位及比表面积等性能进行了表征。结果表明,催化剂的优化制备条件为:HZSM-5的硅铝比为25,m(二氧化钛)∶m(HZSM-5)=2∶1,硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,催化剂焙烧温度为500℃。在优化条件下,尿囊素收率为58.4%。     

电沉积制备镍-铁-钨合金析氢电极的工艺研究

以紫铜片为基体电沉积制备了Ni–Fe–W合金电极。研究了镀液中不同组分的浓度和工艺条件对Ni–Fe–W合金析氢性能的影响,得到最佳镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O80g/L,FeSO4·7H2O20g/L,Na2WO4·2H2O0.020mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol/L,H3BO3 0.65 mol/L,Na2SO4 0.1 mol/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH 5~6,温度30°C,电流密度4 A/dm2,磁力搅拌800 r/min,时间30 min。在该条件下所得Ni–Fe–W合金电极表面Ni、Fe和W的原子分数为63.79%、34.35%和1.86%,具有较大的比表面积,在30%KOH溶液中的析氢催化活性较好。     

富勒烯D_(3h)-C_(74)与氟原子相互作用的密度泛函理论研究

在密度泛函B3LYP/3-21G(d)水平下研究了D_(3h)-C_(74)与氟原子之间的自由基反应,在笼外一定距离扫描得到了氟原子与C_(74)笼相互作用的势能面,优化代表区中关键点的结构和能量得到了可能的自由基异构体,结果显示D_(34)-C_(74)F有9种自由基异构体。另外,探寻了各自由基异构体之间的过渡态和氟原子在不同关键点之间转化的反应机理,反应路径分析表明在两两异构体之间有且只有一个过渡态,即它们之间的反应是一步反应。除此之外,分析了9种自由基异构体的自旋密度并预测了第二个氟原子进攻的首选位置,同时采用密度泛函理论进一步讨论了由最稳定的自由基异构体加成得到的双氟衍生物C_(74)F_2的稳定性,结果表明第二个自由基氟原子和C_(74)F发生加成反应时主要以1,4-加成为主。     

苯并噻唑类杂环合成最新进展

苯并噻唑类杂环广泛应用于医药、农药、材料等领域,也是优良的有机合成分子构建切块。综述了近年来苯并噻唑类杂环合成方法的最近研究成果,特别是分子内氧化环合、金属催化环合等有效新方法。     

复合固体酸催化合成尿囊素中母液循环及反应机理探讨

以乙醛酸和尿素为原料,自制固体酸为催化剂合成了尿囊素,利用母液循环提高了尿囊素的总收率,并探讨了反应可能的机理。实验说明,母液中水的含量是影响尿囊素收率的一个重要因素,当补加反应物与第一次反应用量相同时收率较高,可达60%。