1，3-二氯-2，4，6-三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯（DCTNB）产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质（1,5-二氯-2,4-二硝基苯（DCDNB）、2,3,4-三氯-1,5-二硝基苯（TCDNB））的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为：Hypersil ODS2 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,紫外检测波长240 nm,流动相为V_ACN/V_Water=55/45,流速1.2 mL·min^-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^-1,定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^-1,相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。     

高氯酸铵的球形化结晶工艺和性能表征

为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间对产品形貌及粒度分布的影响;分别对非球形AP原料和球形化AP样品进行了吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性的表征。结果表明,AP在水中的溶解度随着温度的升高而增加,Apelblat方程和Vant′t Hoff方程的R²接近于1,且MAPD均小于3%;最佳冷却结晶工艺为:搅拌速率为230r/min,结晶液初始质量分数为35%,降温速率为0.5℃/min,养晶时间为3h;球形化AP样品的吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性相比于非球形AP原料有明显改善。