光学活性香料化合物3-甲硫基己醇及其乙酸酯的制备

以(E)-2-己烯醛为起始原料,通过还原、Sharpless不对称环氧化、区域选择性还原、SN2亲核取代等反应制备光学活性的3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯。首先(E)-2-己烯醛通过NaBH4还原得到(E)-2-己烯醇,产率91%。(E)-2-己烯醇通过Sharpless不对称环氧化,得到光学活性的2,3-环氧己醇,化学产率86%,产物ee值94%。2,3-环氧己醇用Red-Al进行区域选择性还原得到光学活性的1,3-己二醇,产率82%。将1,3-己二醇的伯羟基选择性转化为乙酸酯,3位羟基转化为甲磺酸酯,然后与自制的甲硫醇钾反应,经过SN2亲核取代反应后得到3-甲硫基己醇,三步反应总产率59%。3-甲硫基己醇用乙酸酐酯化得到3-甲硫基己基乙酸酯,产率87%。最终产物3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯ee值均在94.0%左右。     

α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类肉香味香料化合物的合成

α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类是2-甲基-3-呋喃硫醇的重要衍生物,具有非常独特的肉香味特征。研究了以溴代烷为原料,通过格氏反应、Swern氧化、卤素取代和亲核取代四步反应制备α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类化合物的方法。首先溴代烷与甲酸乙酯通过格氏反应生成醇,产率85%左右;醇通过Swern氧化得到酮,产率75%左右;所得到的酮与液溴反应制得相应的α-溴代酮,产率70%左右;α-溴代酮在碳酸钾的作用下与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,得到最终产物α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮,产率65%左右。最终产物通过1HNMR、13CNMR及MS进行了表征。     

库拉索芦荟凝胶汁过滤工艺研究

库拉索芦荟凝胶是一种新资源食品,过滤是其生产过程的一个重要环节.为了提高过滤速率,对库拉索芦荟凝胶悬浮液过滤过程中的影响因素进行了研究,得出了提高芦荟凝胶过滤速率的方案:在一定范围内,过滤压力越大,芦荟汁的过滤速率越快;过滤时悬浮液保持一定的的温度或添加酶,可以加快芦荟汁的过滤速率;过滤时滤饼压缩性指数为0.47,加入助滤剂是进行大量过滤的较理想方法.过滤时在悬浮液中添加0.05%果胶酶,并混入8%的硅藻土进行过滤效果最好.     

一种新的α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物的制备方法

研究了以4-庚酮、5-壬酮和2,6-二甲基-4-庚酮为原料,通过烯醇化、氧化和亲核取代等反应,制备3-(2-甲基-3-呋喃硫基)-4-庚酮、4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-5-壬酮和2,6-二甲基-3-(2-甲基-3-呋喃硫基)-4-庚酮3个香料化合物的方法.首先酮在碱性条件下与三甲基氯硅烷反应得到相应的烯醇硅醚,4-庚酮和5-壬酮形成烯醇硅醚产率均在80%以上,2,6-二甲基-4-庚酮形成烯醇硅醚产率略低,约70%.烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到α-羟基酮,产率均在85%左右.α-羟基酮与甲磺酰氯反应,得到相应的甲磺酸酯,然后在碱性条件下甲磺酸酯与2-甲基-3-呋喃硫醇反应生成α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物,产率在80%左右.最终产物通过1HNMR,13CNMR及MS进行了表征.