三叠氮新戊醇乙酸酯的合成、表征与性能研究

以三溴新戊醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成了三叠氮新戊醇乙酸酯(TAP-Ac),总收率78.1%;用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对目标化合物和中间产物结构进行了表征;用差示扫描量热法(DSC)研究了TAP-Ac的热行为,测试了其密度和机械感度;优化了酯化和叠氮化反应条件对收率的影响。结果表明,酯化反应较佳反应条件为:缚酸剂三乙胺与三溴新戊醇摩尔比为1.1∶1.0,乙酸酐与三溴新戊醇的摩尔比为1.5∶1.0,反应时间10h;叠氮化较佳反应条件为:三溴新戊醇乙酸酯与NaN_3的摩尔比为1.00∶3.45,反应温度87～90℃,反应时间12h; TAP-Ac的玻璃化转变温度为-73.86℃,热分解温度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的热稳定性;TAP-Ac的密度为1.25g/cm~3,撞击感度H_(50)为29.9cm,摩擦感度为8%,表明TAP-Ac是一种钝感、热稳定性良好的新型叠氮增塑剂。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成与热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向，而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑（AICON）为原料，经其与三氯氧磷（POCl3）的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑（AICN），通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比，使得AICN的收率>65%，纯度（HPLC）>99.5%。此外，采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征，利用热重分析法研究其热性能。结果表明：AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂，n(AICON)：n(POCl3)为1:10，反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃，维持反应30 min，然后降温至70~75 ℃，维持反应1~1.5 h；AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程，对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃，表明其具有良好的热稳定性。     

1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。     

基于层次分析法的煤矿安全综合评价

为定量地综合评价煤矿安全状况,使矿山技术和管理部门及时了解矿山安全生产动态,制定有针对性的安全措施,根据影响煤矿安全的因素建立了安全性评价指标体系,利用层次分析法,建立煤矿安全综合评价模型。通过评价案例进行了验证,评价结果表明,该方法可以提高煤矿安全评价的有效性及精确度,更加符合客观实际。     

华北油田数据采集与远程测控数字化技术国内领先

东方物探具有自主知识产权的地震勘探测量数据处理平台——地震勘探测量数据处理系统（SSOFFICE），日前取得了国家计算机软件著作权登记证书。     

《交流伺服控制系统》系列讲座（五）第5讲交流伺服系统的全数字硬件化过程的相关问题

交流伺服系统目前正向全数字化、微型化和智能化的方向发展,然而通过分析目前较为常用的伺服控制器可以发现,通常采用DSP／MCU＋ASIC／FPGA方案来实现电机伺服控制。在此种方案中,ASIC／FPGA通常被用作接口和粘合逻辑,如通讯接口、码盘接口,PWM信号接口等,此种方案与MCU／DSP方案并无本质区别,仍用DSP／MCU来实现整个电机伺服控制算法。     

《交流伺服控制系统》系列讲座（三）第3讲基于FPGA的全数字硬件化永磁同步电动机矢量控制系统

（接上期）1引言交流伺服经历了模拟硬件,全数字软件及全数字硬件三个阶段。目前全数字方式是主流,主要分为基于DSP／MCU的全数字软件化方案和基于FPGA／ASIC的全数字硬件化方案。基于DSP／MCU的全数字软件化方案是目前最常用形式,DSP实现的纯软件方案采用串行中断方式,具有丰富的资源和强大的运算能力,可通过软件设计来获得一定的灵活性.     

四轴电机伺服控制ASIC芯片

针对采用串行架构、纯软件方式的DSP/MCU方案在多轴、高实时性、高性能场合所存在的不足,设计了一款全数字硬件化实现的四轴电机伺服控制ASIC芯片。充分结合ASIC所具有的全定制、并行、固化参数无法更改等特性,首先确定芯片的架构,将高实时性且相对固定的电机控制算法采用纯硬件方式实现,而灵活性要求较高的功能用嵌入式处理器实现;然后对四轴运动控制引擎的相关模块进行了高柔性化设计,重点介绍了四轴运动控制引擎的高柔性控制器、高柔性反馈检测单元、信号处理单元以及时序控制单元等,从而使芯片的灵活性和面积之间达到平衡。实验结果验证了芯片的正确性。     

一种消除反馈延迟的全数字锁相环

针对传统数字锁相环存在的反馈滞后造成系统动、静态性能退化的问题,提出一种消除反馈滞后一拍的方法,以无反馈滞后理想数字锁相环为参考模型,利用数字锁相环当前输出与上一时刻输出,计算得到与理想数字锁相环一致的结果,从而消除反馈滞后一拍。所提出的锁相环仅以两个乘法器的额外开销即可大幅增强锁相环的稳定性,并且使在s域内设计的性能指标能够在z域内严格实现,克服了传统数字锁相环性能退化的问题。仿真和实验结果表明,所提改进的数字锁相环阶跃响应和频率特性均与理想数字锁相环一致,显著提高了锁相环性能,所提新算法增加的计算量较少,具有较大的实际应用价值。     

PAMMO基热塑性弹性体的合成及表征

以聚3–叠氮甲基–3–甲基氧杂环丁烷(PAMMO)为软段,2,4–甲苯二异氰酸酯和1,4–丁二醇为硬段,1,2–二氯乙烷为溶剂,采用溶液聚合一步法合成了含叠氮基热塑性弹性体(ATPE)。通过IR、GPC、DSC、力学性能测试等手段对ATPE的结构和性能进行了表征。结果表明:所合成的ATPE具有典型的叠氮聚醚聚氨酯特征;当R值为0.98,硬段质量分数为40%~45%时,聚合物的力学性能较优;ATPE的数均相对分子质量为50 000左右,玻璃化转变温度为–21.26℃,分解峰温为260.2℃。