微波有机合成及反应器研究新进展

综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。     

丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯的固液相环烃基化反应研究

以甲苯为溶剂及带水剂,用粉末K2CO3代替常规使用的乙醇钠,在季铵盐和聚乙二醇混合相转移催化剂的存在下,含有活泼氢的丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯与二卤代物进行缩合反应,得到相应的环化物。该方法与传统的乙醇钠法相比,操作更简单,反应时间缩短,产率得到很大的提高。     

泄漏检测仪原理分析

对泄漏检测仪工作原理，检测过程进行分析，论述了检测过程中相关参数的设定方法，及其对检测结果的影响 。     

4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯固液相反应研究

以二氯乙醚与氰乙酸乙酯为原料,通过固液相转移催化法合成4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂、温度、反应生成的水、碳酸钾颗粒大小对产物收率和反应速率的影响。最佳工艺条件为:DMF为溶剂,十二烷基三甲基溴化铵(DTMAB)为催化剂,用量为与原料摩尔比0.05∶1,分离出生成的水,碳酸钾颗粒体积比表面积大小为6.72×104m-1,反应温度153℃,产物收率为90.6%,反应时间为2 h。实验还探讨了反应机理和动力学,发现该反应符合假二级动力学模型,用十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基溴化铵(TBAB)、苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作催化剂的Kapp(表观速率常数)分别为0.013 36、0.011 58、0.003 43、0.01 738 L/(mol.min),氰乙酸乙酯与二氯乙醚反应的活化能为58.94 kJ/mol。     

寒区尾矿力学特性的环境响应试验

通过室内冻融循环后的直剪试验, 研究了不同次数冻融循环对寒区干堆尾矿物理力学特性的影响。在相同冻融循环条件下, 分别设置了开放和密封的试验环境以研究试样在不同冻融循环次数后的表面龟裂、含水率、抗剪强度、粘聚力和内摩擦角的环境响应。运用数学拟合函数获取了干堆尾矿力学特性对环境的响应关系。试验结果表明: 开放组试样表面在经历6次冻融循环后开始出现龟裂, 而密封组试样表面无明显变化; 开放组和密封组试样的含水率分别在12次和9次冻融循环后趋于稳定; 随着冻融循环次数的增加, 开放组试样的抗剪强度、粘聚力和内摩擦角均增大, 而密封组试样的抗剪强度、粘聚力和内摩擦角均减小。     

微波有机合成及反应器的新进展

简述了微波促进有机合成反应的机理 ,讨论了微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波连续合成反应技术及微波干法合成反应技术在近年来的进展情况。分析了家用微波炉的缺点 ,对目前国内外实验用微波反应器在有机合成应用中的不足之处进行了评价 ,结合本教研室所做的工作 ,介绍了有机合成专用微波炉。展望了微波有机合成的发展前景。