2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究

研究了以甲基叔丁基酮和价廉的低浓度次氯酸钠为原料,季铵盐为相转移催化剂制备2,2-二甲基丙酸的工艺条件,实验结果表明,相转移催化剂的加入可有效提高2,2-二甲基丙酸的收率,相转移催化剂为四乙基溴化铵,原料摩尔比为1:3.45,反应时间为4.5 h,收率达到72.87％,纯度达到99％以上.     

1,2-双膦乙撑化合物的合成研究

以叔膦为原料 ,经碱金属裂解后与 1,2 二氯乙烷反应合成 1,2 双膦乙撑化合物 .研究了叔膦化合物的裂解方式 ,碱金属膦化物的稳定性及对反应条件的影响 .产物的结构由IR谱和H1NMR谱证实     

超强碱试剂的制备及其性能研究

研究了丁基锂 /叔丁醇钾型超强碱试剂的制备方法及制备工艺 ,制备出了碱强度H->43的新型多种金属超强碱试剂 .该超强碱试剂具有很强的金属化能力 ,在甲苯的金属化反应研究中 ,分别以 87%和 71%的产率合成目标产物乙苯和苯乙酸 ,反应选择性接近 10 0 % .同时也对超强碱试剂的碱强度测定方法进行了深入研究 ,建立了一套用弱酸指示剂测定碱强度的分析方法 .     

固体超强酸M_xO_y/SO_4~(2-)催化丙烯酸与α-高碳醇酯化反应的研究

以锆钛不同原子比制备的固体超强酸催化剂MxOy/SO2 - 4对丙烯酸与α -高碳醇的酯化反应具有较高的催化活性。实验表明 ,Zr/Ti原子比为 0 2 5 ,0 5mol/L硫酸浸泡 1 0h ,50 0℃焙烧 4h条件下制备的催化剂 ,催化丙烯酸与C8～C1 6 正构偶数碳醇的酯化反应 ,丙烯酸酯收率达均在 95 %以上     

固体酸催化合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯

研究了不同固体酸催化邻苯二甲酸线性高碳醇酯的催化活性，及反应条件对酯化反应的影响，确定了较佳的反应条件。实验结果表明：以固体超强酸为催化剂，醇酐的物质的量比为2.25：1，催化剂的用量占总投料量的5％，带水剂环已烷占投料量的20％，酯化率超过97％。     

过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在水作溶剂的碱性条件下,一步反应合成苯甲酸。考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响。实验结果表明:氢氧化钾浓度为30%,反应温度40℃,反应物质的量比n(苯甲醛)∶n(30%过氧化氢)=1∶4,苯甲酸收率达89%。通过测熔点,红外光谱表征了目标产物苯甲酸。     

2-氨基-5-硝基噻唑合成工艺(Ⅱ)——2-氨基-5-硝基噻唑的合成与工艺优化

以２ － 氨基噻唑为原料,用成盐－ 硝化一步法制备了２ － 氨基－ ５ － 硝基噻唑,并采用正交实验确定了较佳的合成工艺条件．产品收率达８０ ％ 以上．     

北五味子油提取方法与工艺研究

以北五味子油的提取率为指标,研究了微波法提取北五味子油的工艺条件.实验表明:用乙醇为提取溶剂,采用微波辅助回流提取法,料液比为1∶15 g/mL,颗粒度40目,微波功率800 W,温度60℃下回流提取10 min为最佳提取条件,北五味子油提取率达12%.     

景天三七多糖超声提取工艺研究

在单因素试验的基础上,通过正交试验法对景天三七中多糖的超声提取工艺进行研究.探讨了超声温度、料液比、超声时间、提取次数对多糖提取效果的影响,并通过正交试验方法研究超声波辅助提取景天三七多糖的工艺条件.各因素影响多糖提取率的大小次序为:提取次数,料液比,超声时间,超声温度.超声提取景天三七多糖的最佳工艺参数是:提取温度50℃、料液比1 50、提取时间40 min、提取次数3次,在此最优条件下景天三七多糖的超声提取率为7.39%.本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合景天三七多糖的提取.     

磷酸二长链烷基酯的合成与工艺优化

研究了以三氯氧磷与正构偶数高碳醇为原料合成磷酸二长直链烷基酯 ( C1 0～ 1 6DAP)的工艺条件 ,考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应与水解反应进程的影响 ,通过正交实验方法 ,确定了优化的合成工艺条件。醇与三氯氧磷摩尔比 2 .0∶ 1 ;醇滴加时间 2 .0 h,酯化温度 4 5℃ ,酯化时间 6 .0 h,水解温度6 0℃ ,水解时间 2 .0 h,水解用水量 1∶ 0 .5,磷酸二烷基酯含量 95%以上。