高效液相色谱法监控L-焦谷氨酸生产中的脱水反应

研究了用高效液相色谱法监控以L-谷氨酸为原料,在脱水剂作用下脱水合成L-焦谷氨酸的反应进程。采用YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以5 mmol·L-1磷酸二氢钾-0.05 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调p H=3.0)/乙腈(体积比为9∶1)为流动相,通过标准加入法计算反应液中的L-焦谷氨酸含量。结果表明,该监控方法在0.017 8~0.065 3 g·L-1内线性关系良好(相关系数r=0.998 7);加标平均回收率为99.31%,重复进样的RSD为0.45%。该方法用于实际监控表明,脱水反应可在1 h内完成。     

药物分析实验课的教学实践

药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分,它既是理论联系实际的重要环节,又是培养学生综合素质的重要途径。文章就实验课时效率提高,实验教学过程组织,综合素质培养等方面进行了实践探索,旨在提高药物分析实验教学的质量,培养出合格药物分析人才。     

高效液相色谱法监控3-氟-4-溴苯酚的合成

本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02～0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%～99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定百合中的氨基酸含量

建立了反相高效液相色谱法测定百合中氨基酸含量的方法。采用HypersilODS2C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A乙酸钠+四氢呋喃+三乙胺;流动相B:乙酸钠+甲醇+乙腈,柱温35℃,检测波长330nm。梯度洗脱程序为(t(梯度洗脱时间),B(流动相B)%)为(22,40);(23,60);(23.6,60);(26,65);(26.1,70);(26.6,80);(31.9,90);(32,95);(39,100);(40,0)。测定结果表明,在此实验条件下能使百合中13种氨基酸在40min内得到较好的分离,特别是脯氨酸能得到很好的分离。除trp、gly外,其他氨基酸具有较好的线性(相关系数为0.8985～0.9997)和重复性(相对标准偏差≤5.0%)。该方法简便实用,实际样品分析结果令人满意。     

吸附剂制备及其对水中铅、镉离子的吸附研究

通过添加皂土,采用水溶液聚合法,合成了多孔水凝胶复合吸附剂.分别利用扫描电镜和红外光谱以对吸附剂的结构进行了表征,并将其应用于水中铅和镉重金属离子的吸附.结果表明:所制备的水凝胶试样为网状多孔结构;在初始溶液pH值5～6,吸附时间6 h,Pb2+的质量浓度50 mg/L,Cd2+的质量浓度10 mg/L的条件下,吸附剂...     

HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯生产中的酯化反应

研究了用HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯合成关键步骤酯化反应。色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×150 mm×5μm);0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.0)-甲醇为流动相,检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。酯化反应液在0.158～1.278 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.997 6);加标平均回收率为94.70%,重复进样的RSD为0.08%～1.62%,该方法的准确度高,精密度好,实际监测效果好。     

现代学徒制背景下分析检验专业教学质量评价体系探究

高职现代学徒制人才培养是高职教育一项重要改革工程，现代学徒制是高职在现有人才培养模式下融合了校企合作培养人才的双主体模式，以培养具有高素质、创新型、技能型人才为目标，通过产教融合共同发展，开辟高职学生就业的有效途径，剖析分析检验专业现代学徒制质量评价体系。本文旨在解析学徒制教学质量评价的特殊性，进一步确立并完善质量评价形式及内容，从单个主体评价转向双主体评价，从专业知识评价转向专业能力等全面发展评价，建成贯穿整个现代学徒制培养的教学质量评价体系。     

反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量

本文建立了用反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量的方法。采用C18 ODS为色谱柱,以水—三乙胺—高氯酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果表明,该方法的样品加标回收率为101.6～105.6%,检测限为0.044μg/L。该方法操作简便、无毒、快速及灵敏度高。