嘧啶磷的合成研究

1　前言嘧啶磷,通用名ｐｉｒｉｍｉｐｈｏｓ-ｅｔｈｙｌ〔1〕,是一种中等毒性的农药,对生活在土壤中和地表的双翅目和鞘翅目害虫有广谱的杀虫作用。无药害,可作种子处理使用,也可与杀菌剂混用。化学名称:Ｏ,Ｏ-二乙基-Ｏ-(2-二乙胺基-6-甲基嘧啶-4-基)硫逐磷酸酯,其结构式为:ＮＮＮ(Ｃ2Ｈ5)2Ｈ3ＣＯＰＳＯＣ2Ｈ5ＯＣ2Ｈ5我国将限制使用高毒或剧毒农药甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷以及氧乐果等。限制使用后,急需开发和生产相应的低毒、安全农药取代品种,嘧啶磷正是理想的替代品种之一。根据文献报导〔2～5〕,嘧啶磷合成的方法较多。考…     

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

一种三唑类化合物的合成与晶体结构

以5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和邻氯氯苄为原料,在碱性条件下合成了2-(2-氯氯苄)-5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮化合物,其结构经1H NMR,红外光谱,元素分析和X-ray单晶衍射确证。晶体结构数据表明晶体属于单斜晶系,P1空间群,a=7.284(2),b=8.416(2),c=10.873(4)?,α=104.17(2),β=104.45(2),γ=104.979(16)?,V=588.5(3)?3,and Z=2,R=0.0903和w R=0.2730。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

微波辅助双水相提取菠萝皮中黄酮的研究

采用微波辅助乙醇-磷酸氢二钾双水相的方法对菠萝皮中黄酮进行提取,探讨了乙醇浓度、提取时间、微波功率、磷酸氢二钾用量和液料比等因素对黄酮提取的影响,并采用正交实验法进行优化。实验结果表明:最佳提取工艺为乙醇浓度为60％,提取时间为45 s,微波功率为464 W,液料比为40:1 (mL·g-1),在此条件下,黄酮得率可达5.34%。研究结果可为废弃资源的综合开发利用提供科学依据。     

功夫菊酯的合成综述

功夫菊酯属于拟除虫菊酯类杀虫剂,杀虫谱广,活性高,是理想的高毒农药替代品种。综述了功夫菊酯的四条合成路线及其中间体3-（2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基）-2,2-二甲基环丙基甲酸和间苯氧基苯甲醛的合成方法。     

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体.设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、Wittig G反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线.在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件.在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1∶2.5∶1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在Wittig G反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1∶1,反应收率达83.0%,含量为93.8%.两步反应总收率为63.8%.此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得.中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征.     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

Eu3+-2-噻吩甲酰三氟丙酮、三苯基氧膦三元配合物的合成应用

以二苯甲酰甲烷和三苯基氧膦为混合配体,合成了三元配合物Eu(HTTA)_3(TPPO)_2。对配合物进行了氢谱、红外结构表征。配合物经紫外光谱、荧光光谱、荧光寿命、荧光量子效率等分析,表明配合物可以发出很强的铕的特征红色荧光,其荧光寿命为753.41μs,荧光量子效率为83.00%。配合物作为红光材料,制成白光LED器件,进行色温和色坐标的测定,表明该材料具有一定的应用前景。     

色谱分析法实验教学改革初探

实验教学是高等学校培养学生实践能力和创新精神的重要教学环节之一。色谱分析法是一门十分注重实验和实践的学科。通过色谱实验教学改革,可建立并完善基础性-综合性-设计研究性三结合的多层次、多模式实验体系;打破常规课程框架的实验教学模式,建立开放式实验室,培养学生的创新意识和创新能力,从而达到实施素质教育的培养目标。