2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯的合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,以三氯化铝为催化剂,在无溶剂的条件下合成2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯。方法操作简单,产品收率达到67%。     

钨酸钠催化制备1H-咪唑-4-甲酸

以乙酰甘氨酸乙酯为原料,经烯醇化、环合、催化氧化脱硫、水解制得目标化合物。重点研究讨论了脱硫反应的影响因素,包括催化剂、温度、反应时间对氧化脱巯基反应的影响,得到最适反应条件。并且目标化合物经1HNMR确认了其结构。     

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。     

西瓜酮的合成与纯化

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖合成方法的改进

为克服现有的2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的合成方法的缺点，以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为原料，以4-甲基-2-戊酮为氨基保护试剂，经过三乙胺脱盐酸，4-甲基-2-戊酮与2位游离氨基形成希夫碱、以乙酸酐-吡啶乙酰化羟基、在异丙醇中用水脱去氨基保护基4步反应合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖，4步反应总收率为68．8％，第2步和第3步反应的中间体不用纯化即可用于后续的合成反应。4-甲基-2-戊酮是合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的有效保护试剂，反应温和，操作简单，收率高。     

吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物的合成

以3-吲哚甲醛及其类似物和3-溴吡啶乙酸乙酯为原料,经过Knoevenagel缩合和Heck反应,得到了一系列的吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物,化合物结构经熔点、LC-MS和1H-NMR确证。值得一提的是,这是一种全新的高效的合成吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物的方法。