柠檬酸溶液中氯化物的定量分析

水溶液中氯离子的分析,常用硝酸银法测定。当有檬柠酸存在时,对氯的测定有较大的干扰。先用氧化钙与柠檬酸反应,生成柠檬酸钙沉淀,再用硝酸银滴定,可以排除柠檬酸根的干扰,取得较好的测定结果。该法简便、准确,有较好的实用性。     

同位素稀释—气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度。结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引入的不确定度分量仅与量取内标液体积有关。白酒中氨基甲酸乙酯含量为106 μg/kg,扩展不确定度为10 μg/kg,主要分量与贡献为：测量重复性60.8%,标准曲线拟合18.0%,标准溶液16.4%,样品处理4.7%,其中标准溶液和样品处理因移液器容量允差及重复性的不确定度共占19.4%,是两种分量的主要来源;其他来源如天平、玻璃量器、温度等可忽略不计。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

电子天平称量质量的不确定度评定

电子天平的不确定度是被测量不确定度的重要分量。经分析,电子天平影响质量准确度的主要因素有最大允许误差(MPE)、测量重复性、天平分辩力,其不确定度是称量结果主要的不确定度分量;根据实际评定了不同条件下称量质量的不确定度,并分析了其他因素在质量不确定度评定中的关系和作用。     

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB101）、2, 3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB153）和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB180）总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为：测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。