负载型含磷杂多酸催化合成邻苯二甲酸双酯

本文主要介绍活性炭吸附的含磷杂多酸催化剂对邻苯二甲酸双酯合成的催化活性比含磷杂多酸的高,用这种催化剂可提高产率约6％,且该催化剂不易流失,可连续使用多次。     

焙烧硫酸铁铵催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸铁铵经600℃高温焙烧制得一类新型固体酸催化剂，该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中具有较高的催化活性，其优化条件是：苯甲醛与季戊四醇物质的量比为2．0：1，催化剂用量为5％(以醇的质量为准)，回流温度83℃，反应时间2．5h，在此优化条件下，反应产率为87％。且催化剂容易制备，可连续使用。     

α-呋喃丙烯酸合成工艺改进

苯胺在糖醛和丙二酸的Knoevenagel反应中有较好的催化活性。在反应中加入稀释剂苯,可提高收率6%。实验确定的优化条件如下:丙二酸∶糠醛∶苯胺∶吡啶∶苯=1.1∶1 0∶0 1∶2 2∶2 0(mol),反应温度95℃,反应时间3h。优化条件下α 呋喃丙烯酸的收率为98%。稀释剂苯回收率约为95%。     

Ti(SO_4)_2/SiO_2催化合成油酸正丁酯

考察了 Ti(SO4 ) 2 /Si O2 在油酸丁酯合成反应中的催化性能 ,对影响酯化的条件进行了优化 ,优化条件如下 :0 .2 g Ti(SO4 ) 2 /g Si O2 ,油酸 0 .1 mol,丁醇 0 .2 mol,催化剂 1 g,反应温度 1 40°C,反应时间 6 0 min。优化条件下 ,油酸的酯化率 98%,收率 91 %。     

二氧化硅负载硫酸钛催化合成丁酸正丁酯

以正丁醇、丁酸为原料 ,二氧化硅负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /SiO2 )为催化剂 ,催化合成丁酸正丁酯。对影响酯化反应的条件进行了优化 ,优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 10 % ,丁酸 0 .2mol,正丁醇 0 .3mol,催化剂 0 .8g ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 6 0min。丁酸的酯化率 99%以上。     

氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺研究

研究了氯化铁催化合成乙酸异戊酯的工艺条件 ,在优化条件下 ,乙酸异戊酯的收率超过 95%。优化条件如下 :异戊醇 0 .3 mol;乙酸 0 .36mol;反应时间 1 h;反应温度 1 4 5± 2℃ ;氯化铁 0 .88g。并提出了反应的可能机理。     

负载型固体酸催化合成椰子油脂肪酸酯的工艺研究

以新制负载型固体酸Zr(SO_4)_2-Ti(SO_4)_2/SiO_2催化合成椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯为探针反应,优化带水剂种类及用量、酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等椰子油脂肪酸酯的合成工艺条件。然后采用其他5种不同分子结构的醇合成了相应的椰子油脂肪酸酯,并通过FTIR表征以上6种合成产物的酯基结构。实验获得的优化合成工艺条件为:带水剂(甲苯)用量8 m L (相对于0. 02 mol 1,6-己二醇),酸醇物质的量比2. 5∶1,催化剂用量6%(以反应物总质量计),反应时间4. 5 h。在最佳条件下,椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯合成反应的酯化率高达98. 6%。该固体酸催化剂催化合成椰子油脂肪酸一元醇酯的活性较高(酯化率99. 1%),但其对四元醇酯的催化活性相对较低(酯化率80. 3%)。随着醇分子中羟基个数的逐渐增加,固体酸的酯化催化活性降低;当醇羟基数相同时,醇分子支链减少或支链碳数减小都有利于提高固体酸的催化活性。     

硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛．考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是：n(1,2-丙二醇)：n(香兰素)为2．4：1;催化剂用量为1．5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82．6％。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

TiOSO4催化合成脂肪族的10种羧酸酯及其催化活性表征

用硫酸钛经高温焙烧制得一类新型固体酸催化剂TiOSO4,该催化剂通过X射线衍射仪谱图和吸附吡啶的红外光谱谱图解析：TiOSO4表面存在明显的Broensted酸性位,400、450、500℃焙烧得到的固体酸在催化合成脂肪族的10种羧酸酯中具有很好的催化活性,短时间内,转化率可达到96％以上,并对此确定了最优化工艺条件。其酯化反应结束后后处理工艺简单,催化剂容易回收,不需再生可重复使用多次。     

尖锐湿疣的超微结构和乳头瘤病毒抗原的检测

1986年6月至1987年12月,我科共做尖锐湿疣活组织检查80例。诊断根据病史,大体表现和组织学检查。光镜下每例均查见凹空细胞。(Koilocyte)30例作了人乳头瘤病毒抗原(HPV—Ag)检测,采用PAP免疫酶染色法(DAKO kit)。12例检测出HPV—Ag,阳性率40％。阳性细胞主要见于表层和棘层上部的凹空细胞,表现为细胞核内呈棕褐色颗粒,细胞浆内未见棕褐色颗粒。各例阳性细胞数量差异较大,阳性率与取材大小和数量有较大系系。HPV—Ag阳性的凹空细胞与HPV—Ag阴性的凹空细胞,光镜下形态无明显差异。15例取新鲜组织按电镜常规处理,制片,电镜下5例找到病毒颗粒,阳性率33.3％。均见于表层和棘层最上部细胞的核内。病毒颗粒呈球形,直径50-55nm,有致密核心和衣壳,无包膜,典型者排列呈结晶状图1。凹空细胞较大,核增大,核膜欠规则,一些细