由硬脂酸钠和环氧氯丙烷合成单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯是应用最广的表面活性剂之一。目前，其多种合成方法均有不足之处：直接酯化法或甘油醇解法的产物中含有40％～60％的二和三硬脂酸甘油酯，需进行分子蒸馏才能获得高含量的单硬脂酸甘油酯；官能团保护法的缺点是反应步骤多，成本高；缩水甘油法的原料之一—缩水甘油来源有困难，不易实现工业化。虽然以硬脂酸钠和环氧氯丙烷为起始原料，可合成高含量的单硬脂酸甘油酯[1，2]，但也存在一些问题。本文以3种可溶性季铵盐和2种季铵型离子交换树脂为相转移反应催化剂，由硬脂酸钠和环氧氯丙烷合成硬脂酸缩水甘油酯，再经开环水解转…     

含亚砜基蛋氨酸型表面活性剂的合成及性能

以蛋氨酸和长链脂肪酸为原料,合成了4种不同碳链长度的含亚砜基蛋氨酸型表面活性剂(CnMSO)。通过FTIR、1HNMR和ESI-MS表征了产物的结构,并对该系列表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度(CMC)、乳化性能、发泡性能、硬水稳定性和抑菌性能进行了测定。结果表明,该系列的表面活性剂的最低表面张力(γCMC)为21~24 m N/m,临界胶束浓度为0.15~1.5 mmol/L,在硬水中的平均稳定性均在3级以上,具有良好的泡沫性能和乳化性能。另外,产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的生长抑制作用明显,抑菌性优于N-月桂酰谷氨酸(C12G)。     

二苯乙烯型紫外线吸收剂的合成及其性能研究

以4-氯甲基苯甲酸甲酯和亚磷酸三乙酯为起始原料,经Arbuzov反应后,再分别与4-甲酰基苯甲酸甲酯、苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛发生Wittig-Horner反应,成功合成出5种不同官能团的紫外线吸收剂,反应条件为:温度50 ℃,n(Wittig试剂)∶n(醛)=1∶1,在DMF/甲醇体系下反应30 min,产率分别是81.4%、76.7%、69.0%、57.0%、50.1%,目标产物均通过核磁共振氢谱和熔点确认,并用紫外光谱测试其性能.     

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

7-甲基鸟嘌呤的高效合成工艺研究

7-甲基鸟嘌呤(7-MG)是一种抑制DNA修复酶的天然化合物,被认为是潜在的抗癌候选药物。选用廉价易得的商业化试剂鸟苷和硫酸二甲酯为原料,连续进行两步实验制备7-甲基鸟嘌呤。第一步反应首先比较了碘甲烷、碳酸二甲酯和硫酸二甲酯的甲基化效果,结果表明硫酸二甲酯具有更好的反应效果,甲基化所需的反应条件温和,反应速率快且转化率高。优化了反应溶剂、原料比例、反应的pH值、反应温度和反应时间等实验条件,提高了反应效率和产率。对最终产品重结晶提纯的方法也进行了深入研究,优化筛选了几种常见的重结晶溶剂。结果表明,当溶剂为水、pH 9时重结晶效果最佳,重结晶产率为78%,产品纯度可达99.8%。     

巯基丁二酸的合成改进研究

顺丁烯二酸酐与硫脲在溶剂冰乙酸中发生加成反应,定量地生成了2-脒基硫烷基丁二酸酐,后者在混合碱NaOH和Ba(OH)2的水溶液中进行水解,然后用硫酸部分酸化使钡离子沉淀,过滤回收硫酸钡后滤液用盐酸酸化、浓缩、冷却结晶得到目标产物巯基丁二酸.母液经过进一步的处理,还可得到一部分产物,总收率86.2%.     

AMP-95在乳胶漆中的应用研究

文章对AMP-95与氨水在乳胶漆中的应用进行对比,结果表明:AMP-95在低档乳胶漆中的应用能明显降低产品气味,而且改善产品的贮存稳定性、冻融稳定性等性能,且产品pH更加稳定;在配方进行充分优化后,成本不但没有升高反而有所降低,而且产品在耐擦洗方面也得到改善.同时,介绍了一种简单快速鉴别AMP-95的方法,以免读者花高价钱却买了假货.     

5'-脱氧-5'-乙酰硫代核苷的一步法合成

一种合成标题化合物的新方法.分别以腺苷、肌苷、尿苷、利巴韦林和硫代乙酸为原料,通过Mitsunobu反应一步法合成了4种标题化合物,收率分别为68.4%,69.8%,73.4%,65.0%,并根据该反应对核苷5'-OH具有较高选择性这一结果提出了该反应可能的机理,所有产物结构均通过1HNMR、ESI-MS确证.     

L-4-溴-2-氨基丁酸的"两锅法"合成

L-蛋氨酸经过甲基化、水解和脱水关环3步"一锅法"反应得到中间体L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,收率69.0%.再与33.7%的溴化氢乙酸溶液在耐压瓶中于70℃反应9h,得到目标化合物,收率86.2%.用核磁共振氢谱和比旋光度分析对中间产物和目标产物进行了表征,还探讨了目标化合物在室温下的不稳定性及其转化机理.     

硼氢化钠体系作还原剂对羰基的还原

羧酸的还原是有机化学中的重要反应。羰基在一般条件下不易被化学还原剂还原。硼氢化钠作为还原剂选择性好,性质温和,且价格低廉;它在工业上得到广泛的应用。本文拟对硼氢化钠作还原剂对羰基的还原作一介绍。