巴洛沙星的合成研究

巴洛沙星是一种新型喹诺酮类抗感染药物。从反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比和反应溶剂等对合成的影响进行了详细研究。结果表明,其优惠工艺合成条件为:以S1为溶剂,反应温度40℃,反应时间4 h,反应物料摩尔配比n螯合物Ⅰ∶nMAP=1∶1,产品收率79.5%,含量91.4%。     

研发型化工企业安全生产中的危险有害因素辨识及对策

简要分析了研发型化工企业安全工作的现状，进行了研发型化工企业科研、生产中的危险有害因素辨识，提出了积极的纠正和预防措施。旨在促使安全生产工作更加科学有序的进行，为又好又快地发展经济保驾护航。     

用RP-HPLC法测定4-三氟甲基苯胺的纯度

建立了以乙腈-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法,检测波长为254 nm,乙腈-水的比例为60∶40,柱温为室温。方法RSD=0.13%,加标回收率为99.3%~101.3%,最低检测限为0.01μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

液体氯乙烯电导率的测定在其分水自动控制装置中的应用

利用测定氯乙烯电导率的变化来指示水和氯乙烯的分界面位置,设计氯乙烯与水和水溶性杂质分离的自动控制方案.实验室测试数据表明,1.5L理论排水量的控制偏差为-2 ～3mL.     

烯丙氧基单草酰氯分析方法研究

建立了间接法测定烯丙氧基单草酰氯的新方法。用苯提取样品中烯丙氧基单草酰氯,提取液在氢氧化钠溶液中水解,用汞量法测定水解出的氯离子,计算出烯丙氧基单草酰氯的含量。该方法的RSD为1.1%,测定结果与色谱法测定结果无显著差异,方法简便快速。     

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254 nm,甲醇与水的比例为80∶20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%,加标回收率为98.0%~99.8%,最低检测限为0.06μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯酚纯度的分析方法,检测波长为230 nm,甲醇-水的比例为70∶30,柱温为室温。RSD=0.15%,加标回收率为99.2%~101.9%,最低检测限为0.2μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

EBT光度法测定粉煤灰中的氧化镁

采用EBT水溶液光度法测定粉煤灰中的氧化镁。试样用酸溶解,以三乙醇胺(TEA)-四乙烯五胺(TEPA)掩蔽A l3+、Fe3+等干扰离子,在pH=10.5的氨性缓冲溶液中,镁与EBT生成可溶于水的酒红色络合物,用分光光度计在波长520 nm处测定其吸光度,测定结果RSD=2.14%,加标回收率在95.6%~102.3%。     

清（防）蜡剂中有机氯的新测定方法

采用碳酸钠-氧化镁熔剂中高温灰化样品,然后用比浊法测定氯的含量。使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,提高了方法的稳定性。实验表明,方法的摩尔吸光系数ε=2.85×104L/（mol.cm）,RSD=3.506 5%,线性范围为0～4μg/mL,加标回收率为98.5%～100.8%,在体系中加入5 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液,体系在80 min内是稳定的,并且增敏作用较好。克服了SY/T 6300中测定低含量有机氯时,取样量小,后续用容量法测定,误差较大及终点不明显的缺陷。