高强紫外光强化降解消毒副产物氯乙酸的效能及作用机制

氯乙酸是一种化学性质稳定的氯化消毒副产物,传统高级氧化技术对氯乙酸的降解效率低、矿化不彻底,拟采用强度高达3.13×10-6 Einstein/(cm2·s)(强度约合1000 mW/cm2,比传统高级氧化工艺中使用的紫外光强度高两个数量级以上)的紫外光作为光源,考察其对3种氯乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸)的降解效果、影响因素和矿化过程.研究结果表明,与传统紫外光降解技术相比,高强紫外光可高效降解氯乙酸,前者在360 min内对氯乙酸的去除率不足5％,后者可在50 min内实现99％以上的降解,且3者的降解速率关系为:三氯乙酸>二氯乙酸>一氯乙酸.高强紫外光对氯乙酸的降解过程遵循伪一级动力学,光强、pH和DO这3个光解反应影响因素中,pH对氯乙酸光解过程影响不大,但光强和DO对光解速率影响显著,光解的反应速率随紫外光子通量的提高呈一次线性增加,随着DO由1 mg/L增加至9 mg/L,光解速率提高1倍.此外,高强紫外光对氯乙酸的矿化过程彻底,几乎不产生中间产物,氯乙酸的矿化过程可能主要是通过脱卤和脱羧基两个反应路径实现,DO和pH对光解过程的影响从侧面佐证了氯乙酸高强紫外光光解路径.该结果表明,高强紫外光可有效降解光稳定物质氯乙酸,可为氯化消毒副产物的高效去除提供技术借鉴.     

基于四极杆-线形离子阱串联质谱技术测量血清25OHD

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白,正己烷液-液萃取,上清液用氮气吹干,初始流动相复溶,QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准曲线定量,25OHD₂和25OHD₃分别在0.78～50μg/L和1.56～100μg/L范围内的线性决定系数R²>0.999 9,检出限和定量限为0.06、0.12μg/L和0.02、0.06μg/L,质控品精密度优于4.06%,血清样本添加回收率为99.25%～108.38%,变异系数≤5.10%。用QLIT-6610MD、AB 4500MD和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-质谱联用仪测定50例临床血清,采用Pearson系数和Bland-Altman法分析,3组数据的相关系数R≥0.998 0、P<0.01。这表明3台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可以达到三重四极杆质谱仪定量测定血清25OHD的水平,能够满足临床诊断需求,将为临床质谱...     

四极杆-线形离子阱串联质谱法测量血清中万古霉素

本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统，建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后，进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明：在1.56～50.0 mg/L范围内，万古霉素的线性关系良好，相关系数(R²)≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%～3.82%和2.07%～5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%～97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证，结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本，经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析，结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量...