FOX-7中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的合成研究

以盐酸乙脒和丙二酸二乙醮为原料,以乙醇钠为催化剂制备了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的重要中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮,通过对2-甲基-4,6-嘧啶二酮合成的正交实验研究,探讨了反应时间、催化剂浓度、反应温度及物料比等因素对产品得率的影响。结果表明,在90℃下催化剂浓度为1mol/L(0.15mol钠),反应时间为3h,盐酸乙脒和丙二酸二乙醇的物料比为1:0.5,产物得率为最高。     

2,4-二硝基苯甲酸在乙酸乙脂中的晶习

为了解2,4-二硝基苯甲酸晶体结构及晶体生长过程,培养了单晶并用X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构,采用BFDH模型计算了2,4-二硝基苯甲酸晶体生长的特征晶面,用分子动力学方法计算了各特征晶面与乙酸乙酯分子的相互作用能,用修正的附着能模型预测了在乙酸乙脂中可能的晶习,并与冷却结晶实验结果进行了对比。结果表明,2,4-二硝基苯甲酸晶体属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数为:a=6.168(6),b=t4.406(14),c=9.366(10),β=98.341(15)°,Z=4,V=823.5(14)3,DC=1.534 Mg/3。2,4-二硝基苯甲酸的重要品面有{011}{020}{100}{110}{111}{102}。在乙酸乙酯中预测的晶习为长片状,与实验结果吻合。     

2-甲基-4,6-嘧啶二酮制备工艺的改进研究

研究了以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,以甲醇钠为倦化剂制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,2-甲基-4,6-嘧啶二酮的的得率达80%以上。与其他催化剂相比,采用甲醇钠作为催化荆,产品得率高,工艺条件温和,易于控制。     

FOX-7合成方法的研究进展

FOX-7作为高能钝感炸药,近年来备受研究者关注。本文主要介绍了FOX-7优异的性能和三种合成方法及其方法的优缺点,对FOX-7合成方法进行分析,认为以盐酸乙醚为原料的合成方法具有经济实用的潜力,并进行了展望。     

裂缝性高饱和压力油藏产能计算新方法

针对裂缝性碳酸盐岩高饱和压力油藏应力敏感性强、不适用常规产能预测方法的问题,从流动系数随压力的变化关系研究入手,以达西定理为基础,结合油田实际,提出了高应力敏感、高饱和压力油藏产能预测方法。用盐下油田3口井实测的向井流动态关系曲线进行对比的结果表明,经产能预测方法获得的计算值与实际测试值吻合得非常好,平均误差为4.1%。对于当井底流压低于某值,产量将随之降低,并且采用常规产能预测方法难以预测的难题,该新方法为此提供了科学的解决办法,对裂缝性高饱和压力油藏开发具有指导意义。     

冠醚催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了冠醚作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等,优化了工艺条件.得出较优工艺条件为：n（KMnO4）∶n（对硝基甲苯）=3∶1,冠醚用量为反应底物的4％（摩尔分数）,反应温度为25℃,反应时间为6h,产物收率达74.8％.实验表明,冠醚对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

单溶剂体系中六硝基联苄的合成工艺研究

针对双溶剂体系中生产六硝基联苄环境污染严重、产率低的问题,研究了以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料在单深剂体系——甲醇中,通过氧化偶联反应合成六硝基联苄的工艺条件。实验以有效氯大于10%的次氯酸钠为氧化剂,重点考察了次氯酸钠pH对反应产率的影响。通过平行实验结果得出最佳的pH为12.93,对应的六硝基联苄产率为72.84%。