二芳基二硫醚与硝基芳烃的反应

以二芳基二硫醚（ArSSAr）和硝基芳烃（ArNO₂）为原料,在廉价易得的甲醛次硫酸氢钠（Rongalite^®）和碳酸钾（K₂CO₃）共同促进下,以二甲亚砜（DMSO）为溶剂,50℃下合成了一系列非对称二芳基硫醚衍生物,产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。该方法具有反应条件温和、原料易得和操作简单等优点。     

2-吡啶-N-氧化物硫醚衍生物的探索合成

在冰醋酸介质中用H2O2直接氧化2-氯吡啶,得到2-氯吡啶-N-氧化物,然后分别与4-甲基苯硫酚、4-氯苯硫酚进行巯基化反应,合成了对甲苯基-(2-吡啶-N-氧化物)硫醚和对氯苯基-(2-呲啶-N-氧化物)硫醚.对2-氯吡啶环上氯发生的亲核取代反应进行了探讨.采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱等手段对合成产物的结构进行了表征.     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物亚磺酰基化探索合成

以6-芳基咪唑并[2,1-b]噻唑并苯等底物与氟虫腈类似物二硫醚为起始原料,探索合成具有潜在生物活性的亚磺酰基咪唑杂环化合物。研究表明,在乙醇介质中,60℃,用I_2/H_2O_2催化氧化,合成产物的产率高,区域选择性好,用时少。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、X-单晶衍射仪、高效液质联用仪等分析方法对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。