洋茉莉醛的合成工艺研究

以胡椒环为原料,首先制备3,4—亚甲二氧基苯乙醇酸,然后合成了洋茉莉醛,并考察了反应温度、反应时间和硝酸浓度对反应的影响,最终收率为72%。     

3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究

以邻苯二酚为原料制备胡椒环,然后再从胡椒环合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,研究了第二步的反应温度、反应时间以及物料摩尔比对收率的影响,该步反应收率为88%.     

洋茉莉醛合成新工艺的研究

研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。