氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析方法。[方法]使用规格为Agilent ZORBAX SB-C18的不锈钢色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH值3)(体积比70:30),紫外检测波长为243 nm,对原药中氯氟吡啶酯的含量进行测定。[结果]该分析方法的回收率为99.1%~100.7%,相对标准偏差为0.54%;氯氟吡啶酯的质量浓度在38.6~1168.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]氯氟吡啶酯的高效液相色谱分析方法具有很好的推广性,适用于工业控制分析,保证了氯氟吡啶酯产品的质量。     

炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。     

高效液相色谱法测定噻唑膦含量

[目的]建立高效液相色谱法检测噻唑膦含量的方法。[方法]试样用流动相溶解,以甲醇-水为流动相,用岛津Shim-packC_(18)色谱柱和紫外检测器,对噻唑膦进行反相高效液相色谱法分析,外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.23%,平均回收率为100.0%。[结论]该方法操作简单,重复性好,可用于噻唑膦定性和定量的检测。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的测定方法

[目的]利用高效液相色谱法对氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行分析测定。[方法]色谱条件：以C₁₈为填料的不锈钢柱，甲醇和水作为流动相梯度洗脱，紫外检测器检测波长230 nm。对氰氟虫腙原药产品中的4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行定量分析，外标法定量。[结果]方法中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的平均回收率为99.81%，在0.625～12.5 mg/L质量浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.999)，方法定量限为0.5 mg/kg。[结论]该分析方法可以满足氰氟虫腙原药中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的定量要求，具有方法快捷，灵敏度高，准确性好的特点。