分子筛环化合成椰子醛

<正> 椰子醛又为γ-壬内酯,俗称十八醛,是一种淡黄色或无色油状液体。浓时有椰子香味,稀释时有杏仁味或桃花香,可用于需有油脂气息的香精及许多调味香精,例如椰子及杏仁香精之中。制备椰子醛最为方便和成熟的方法是用庚醛和丙二酸为原料在吡啶或其衍生物催化进行缩合反应生成壬烯酸;后者再用硫酸重排环化成椰子醛。由于缩合时使用吡啶为催化剂时存在着用量大,不易回收,反应时间     

食用香料庚酸烯丙酯的合成

用庚醛氧化制取的庚酸和由甘油裂解还原制得的烯丙醇为原料,在对甲苯磺酸催化下,合成庚酸烯丙酯,产率为75％。这种香料可直接应用于食用香精的生产。     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

乙烯酮法合成乙酸芳樟酯

用160克芳樟醇和等摩尔量的乙烯酮在0.8克对甲苯磺酸催化下合成出乙酸芳樟酯,产率82％,纯度为97-98％。     

茚烷麝香

<正> 随着人民生活水平迅速提高,香皂使用日益普遍,皂用香精需量激增。茚烷麝香于1955年首先由Weber 等合成并说明其组成系多烷基茚甲基酮混合物。该酮类有耐久麝香香味,可作定香剂用于皂用香精或化妆品香精中。它有类似大环麝香香味,带有甜的木质香气和男性气息,对光、热、酸、碱稳定。生产过程中不易氧化还原,工艺容易掌握控制。     

用分子筛环化合成γ-内酯

<正> γ-内酯可由γ-羟基酸或α/β-烯酸分子内酯化制得,也可由丙烯酸酯和醇经自由基重排成环;或先合成2-烷基环戊酮,再经氧化成γ-内酯。它是常用香料。上文报导了用庚醛和丙二酸在三乙胺催化下合成了壬烯酸后者经分子筛催化成环制得γ-壬内酯。合成过程中发现,三乙胺催化所得的壬烯酸,环化能较快地进行。而且吡啶为催化剂所得的壬烯酸,环化速度则慢得多,得率也低。Boxer等曾用丁醛和丙二酸,用过量吡啶为催化剂合成了α-已烯酸,并估算出其中β-烯酸的含量约为2～5%。他们改用过量三乙醇胺为     

茚烷麝香及其组成

国内几套乙烯工程将有大量C_5馏份需开发利用,作者用含异戊二烯80％的C_5馏份和对甲基异丙苯制得茚烷麝香。文中对成品的组成作了分析研究。