高效液相色谱法测定乳油中联苯菊酯的含量

建立了HPLC测定联苯菊酯含量的方法。在Hypersil ODS柱上,以甲醇:水=85∶15(v/v)为 流动相,在流速1．5 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温为30℃的条件下,成功实现了对联苯菊酯进行 高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．8％,回收率为99．3％-100．5％。     

柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留

[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法.[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测.[结果]在0.1～20 mg/...     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1％乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002～0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)＞0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80％～115％,相对标准偏差1％～6％,定量限均为0.05 mg/kg.     

马拉硫磷·水胺硫磷悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷.水胺硫磷悬乳剂进行测定。两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%～100.6%之间,变异系数均小于0.40%。方法简便、快速、准确且重现性好。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

气相色谱法测定氯甲酸正辛基酯

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,对光气化产品氯甲酸正辛基酯进行测定．该法简便、快速．精密度好．准确度高．且分析成本低。