基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

农产品中农药残留去除技术研究进展

对农产品中农药残留去除技术进行了综述。介绍了农药残留去除中应用的微生物、降解酶、工程菌、植物等生物降解，夹带、超声波清洗和电离辐射等物理方法，水解、氧化分解和光化学降解等化学方法等。并对各自优缺点进行了比较，其中化学方法研究较多，且降解效果好，但可能带来二次污染，甚至把无毒或低毒物质变成有毒或毒性更大的物质；物理方法简单、易操作，但可能影响农产品的品质；而生物降解无毒、无二次污染，但获得具有良好降解效果的生物难度较大。同时提出了农产品中农药残留去除必将从单一途径向多种途径并用的方向发展。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5%的己唑醇悬浮剂喷洒水稻。采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律。结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12g,最低检测浓度为0.002 mg/kg。稻米中己唑醇的添加浓度为0.002~0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44%~85.52%,相对标准偏差为1.03%~1.76%,相对保留时间为11.7 min。5%己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d。     

高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆上的残留和降解动态

笔者研究了施药后高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆的叶片上的原始沉降量和降解动态规律。试验数据表明,乳油和水乳剂产品施药2 h后,高效氯氟氰菊酯在大豆叶片上的原始沉积量分别为1.386±0.214、1.167±0.132 mg/kg,在豆荚上分别为0.067±0.006、0.051±0.005 mg/kg;在叶片上的降解半衰期分别为4.1、5.2 d,在豆荚上则分别为2.8、5.0 d。药后21 d,大豆中2种剂型农药的残留量均小于0.005 mg/kg,小于最大残留限量(MRL)。相对于乳油,水乳剂在大豆叶片和豆荚上的降解速率相对较慢,尤其是在豆荚上半衰期较长,为5.2 d,可以较好地维持对大豆食心虫的防效,既高效又环境友好。研究结果为指导不同剂型的高效氯氟氰菊酯在大豆上的科学高效应用提供了理论支持。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

安徽砀山梨产地环境农药的残留

对砀山梨园的梨、土壤、水源采样,并进行农药残留分析,检测结果表明砀山梨的农药残留含量没有超过国标的农药最大残留限量,土壤中部分含有滴滴涕残留,但含量较低.水源中不含有机磷、有机氯、菊酯农药残留.     

戊菌隆在水稻中残留分析方法

[目的]建立应用液相色谱仪紫外检测器分析水稻植株、稻壳以及糙米中戊菌隆残留量的方法。[方法]样品以乙腈溶液提取,糙米经弗罗里硅土柱净化,植株和稻壳经弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,用紫外检测器测定。[结果]戊菌隆的最小检出量2 ng,在水稻植株、糙米、稻壳中戊菌隆的最低检测质量浓度分别为0.01、0.005、0.01 mg/L,戊菌隆在样品中的回收率为77.7%-114.3%。[结论]该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。