非布司他的合成研究

非布司他是由日本Teijin公司研发的黄嘌呤氧化酶抑制剂,用于具有痛风症状的高尿酸血症的长期治疗。以4-羟基苯甲醛为起始原料,经过亲核加成-消除-脱水、硫解、Hantzsch环合、Duff甲酰化、醚化、亲核加成-消除、脱水和水解反应制得标题化合物,并对合成工艺进行优化,反应总收率为55.1%(以4-羟基苯甲醛计)。通过"一锅法"分别合成了中间体4-羟基硫代苯甲酰胺和2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。改进后的工艺路线操作步骤更简单,总收率更高,更加适用于工业生产。     

板蓝根中总氨基酸含量测定方法的改进

目的改进测定板蓝根中总氨基酸含量的方法。方法以比色法,精氨酸为对照,检测波长568 nm。结果精氨酸在5.32～18.62μg/mL范围内呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为Y=50.15 X-0.199 8,r=0.994 7,Y为吸光度,X为浓度。平均回收率100.8%（n=6）,RSD=2.98%。结论此法稳定可行,结果准确,专属性好,可用于测定板蓝根中总氨基酸含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定美白类化妆品中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定美白类化妆品中5种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入10?mL?50%甲醇溶液,超声提取30?min,经WAX固相萃取小柱净化后,采用CAPCELL?PAK-C18?(2.0?mm×150?mm,3?μm)色谱柱,以甲醇-5?mmol/L?乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),在负离子、多反应监测(MRM)模式下扫描,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～1.01?mg/L,定量限为0.33～2.03?mg/L;在3个添加水平下的平均回收率为90.6%～113.2%,相对标准偏差为2.2%～14.1%。