液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

化学试剂甲苯中水分含量测定的能力验证

为了解和提高国内实验室对液体化学试剂水分含量的检测技术水平,能力验证提供者(CNAS PT0031)组织了甲苯水分含量测定的能力验证活动,有18个省、市、自治区共48家实验室参加。介绍了能力验证计划的样品制备、均匀性和稳定性检验以及基于稳健算法A迭代法结果统计和分析等实施过程,对各实验室采用的水分含量测试标准进行了统计和分析,提出了水分含量测定的技术建议。能力验证计划统计结果表明,满意的实验室有43家,占反馈总数的89.6%。     

食品检测实验室中提高液相色谱仪器使用率的探索

提高检测仪器使用效率是提高检测工作效率的一个重要环节。针对如何提高食品检测实验室液相仪器使用效率,列举了液相色谱仪器使用中常见的问题,分析其产生的原因,并提出优化检验方法、强化实验人员队伍建设、强化仪器管理等方法,进一步提高液相仪器的使用效率。     

SPE净化HPLC-APCI（+）-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D³、IPZ-OH-D³后,用乙腈提取,通过OASIS MCX C₁₈ SPE柱净化,Superiorex ODS C₁₈ 色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg•kg^-1。在质量浓度0.5～100.0 μg•L^-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r: 0.997 1～0.999 6)。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。