3-环外亚甲基头孢亚砜酯的制备

对以青霉素亚砜酯为原料制备3-环外亚甲基头孢亚砜酯的工艺进行了研究。试验证明以N-氯代邻苯二甲酰亚胺(NCP)为开环试剂,并用4A型分子筛为酸清除剂,在甲苯中回流反应2 h可顺利开环。用SnCl4.2Et2O催化在22℃下反应4 h闭环,可得到产物。在此条件下,3-环外亚甲基头孢亚砜酯的产率为72.2%。     

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的合成工艺研究

以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯.氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度＜5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%.此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义.     

荆芥挥发油提取方法的研究

水蒸气蒸馏法和溶剂提取法是提取荆芥挥发油的传统方法，随着科技的发展必然被新的方法所取代。超临界流体萃取和微波提取法通过与水蒸气蒸馏法比较，表现出提取速率更快、提取率更高的优良特性。研究新提取方法对于改进荆芥挥发油的生产工艺，提高生产效率有重要意义。     

三相相转移催化合成对苯二甲酰氯的研究

合成制备了既有聚醚链段又有季铵盐的新型聚合物固载相转移催化剂,并以之用于对苯二甲酸合成标题化合物.考察了催化剂、氯化亚砜、甲苯等的用量对反应收率的影响,得到了适宜的合成工艺条件为:n(TPA):n(SOCl2):n(PhCH3):n(PTC)=1:3:3:0.06,反应温度85 ℃,反应时间6 h.在该条件下,对苯二甲酰氯收率>89.6%,HPLC法测定纯度>99.6%,该聚合物固载相转移催化剂可重复使用6次以上.     

应用响应面法优化超声波提取荆芥中总黄酮的工艺

采用响应面法优化超声波提取荆芥中总黄酮的工艺。在单因素实验的基础上,选择乙醇体积分数、提取时间、提取温度和液料比作为实验因素,进行Box-Behnken中心组合实验设计,采用响应面法（RSM）评估了4个因素对总黄酮得率的影响。超声波法提取荆芥中总黄酮的最佳工艺条件如下：乙醇体积分数为56.2%,提取时间为45.3 min,超声功率为480 W,提取温度为60℃,液料比为27.9 mL/g。在最优的条件下,总黄酮得率为2.02%。     

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究

对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。     

细颗粒红色荧光粉Y2O3:Eu3+的结构和光谱性质研究

对草酸作为沉淀剂制备的细颗粒红色荧光粉Y2O3∶Eu3+进行结构和光谱性质研究,结果表明:其一次粒径为20nm～30nm,团聚尺寸D50=0.53μm,粉体细且分布均匀。该荧光粉最大激发峰位于252.2nm,最大发射峰位于612nm,荧光粉色品座标x=0.6479,y=0.3442,符合荧光粉要求。     

氯化D,L-肉碱腈的制备和拆分研究

对用氯化3-氯-2-羟丙基三甲胺(CHPTMA)制备氯化D,L-肉碱腈的工艺条件进行了研究,最佳的反应条件是：反应温度40～45℃,反应时间1.5h,物料CHPTMA与氰化钠的摩尔比为1：1.05。在此条件下,产率为78.8％。研究了利用N-乙酰-L-谷氨酸为拆分试剂对氯化D,L-肉碱腈进行拆分,氯化L-肉碱腈的一次拆分光学纯度为92％,产率为37％;二次拆分光学纯度达95％。     

新型交联活性玉米多孔淀粉的制备及工艺优化

以玉米淀粉为原料,经过三偏磷酸钠交联及高温溶胀活化处理制备交联活性玉米,再采用酶水解法制备新型交联活性玉米多孔淀粉。通过粒径及BET分析,发现淀粉颗粒明显膨胀,比表面积增大。以吸水、吸油率的大小为指标衡量多孔淀粉的吸附性能,通过单因素及正交试验,考察了淀粉乳浓度、加酶量、酶解温度、酶解pH、酶解时间对吸附性能的影响,并对酶解工艺进行优化。结果表明,最佳的酶解工艺为淀粉乳浓度15%,加酶量2.0%,酶解温度45℃,酶解pH 4.4。此时所得交联活性多孔淀粉的吸水率为172.8%,吸油率为144.8%。