手性1-（2-吡啶基）-N-（2-吡啶甲基）乙胺的合成与表征

合成了一种新的三齿含氮手性化合物（R）or（S）-1-（2-吡啶基）-N-（2-吡啶甲基）乙胺（（R）or（S）-PEPM）,并通过NMR、MS、CD谱和光学纯度e．e值测定对其进行了表征．     

气相色谱-质谱联用快速测定玩具及儿童用品中4种多环芳烃

建立气相色谱-质谱联用快速测定玩具及儿童用品中苯并[c]芴、苯并[b]萘并[2,1-d]噻吩、5-甲基?和二苯并[cd,jk]芘4种多环芳烃的方法。结果表明,采用甲苯为萃取溶剂,超声波萃取50min,采用DB-EUPAH毛细管色谱柱,选择离子监测模式下定量分析,可实现4种多环芳烃的有效分离。该方法的4种多环芳烃质量浓度测定线性范围为0.01～1mg·L~(-1),线性相关因数不小于0.999 2,加标回收率为86.5%～108.7%,相对标准偏差小于3%,可用于玩具及儿童用品中4种多环芳烃的快速测定。     

儿童汽车安全座椅中特定有害挥发性有机物的分析方法研究

采用袋子法收集儿童安全座椅中挥发性有机物，以热脱附-气相色谱质谱联用和高效液相色谱法测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛、乙醛和丙烯醛。苯系物方法检测限0.005μg/管，醛类物方法检出限0.02μg/管。苯系物在10～1 000 ng/管的线性范围内线性相关系数R²≥0.999 1,醛类物在0.010～0.1μg/mL线性范围内R²≥0.999 4。8种特定挥发性有机物的加标回收率90.2%～107.1%,相对标准偏差≤4.2%。进行不同品牌和价位的儿童安全座椅测试，结果显示，该方法快速、准确，可广泛用于产品中特定有害挥发性有机物的日常检测和产品质量管控。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。