HPLC测定微波干燥丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

本文采用微波干燥丹参药材,用HPLC方法测定了微波干燥对丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA等主要有效化学成分含量的影响.结果表明,与常规干燥方法相比,微波干燥丹参药材速度快,效率高,物理外观质量更好,但丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量低于阴干和晒干法,采用低于60℃控温微波间歇辐射干燥方式可有效保持丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量.     

HPLC测定微波干燥丹参药材中丹参酮I和丹参酮IIA的含量

本文采用微波干燥丹参药材,用HPLC方法测定了微波干燥对丹参药材中丹参嗣I和丹参酮IIA等主要有效化学成分含量的影响。结果表明,与常规干燥方法相比,微波干燥丹参药材速度快,效率高,物理外观质量更好,但丹参酮I和丹参酮IIA的含量低于阴干和晒干法,采用低于60℃控温微波间歇辐射干燥方式可有效保持丹参酮I和丹参酮IIA含量。     

药学专业选修课程的调查及改革探索

药学专业属于涉及知识面较宽、实践性强的专业,高校药学教育模式正转向与现代药学发展相适应的化学-生物学-医学模式,这要求药学类专业在专业选修课课程的设置方面作进一步的改革。本文通过对广东药学院药学专业选修课程开设情况的调查研究,提出专业选修课设置应合理分布,积极宣传、引导,加强管理,并结合学科建设提升教师素质等建议,以适应培养现代社会需要的业务精、素质高、能力强的药学人才。     

密闭微波辅助提取—HPLC测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

本文采用密闭微波辅助提取法(PMAE)提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,考察了微波功率、提取温度、药材与溶剂体积的固液比、药材颗粒度和提取时间等实验条件的影响;以乙腈-0.1%乙酸(pH5.8)(体积比4:96)为流动相,用HPLC法测定,建立了HPLC方法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的分析方法。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱适宜的提取条件为:微波功率780W,提取温度110℃,固液比1:30、药材颗粒度80目,提取时间5min;它们的浓度在50～800mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.50mg/L和1.52mg/L。将方法应用于苦参药材的提取分析,结果较为满意,加标回收率在95.4%～100.7%之间,其均RSD小于2%。与常规溶剂回流法(SRE)和聚焦微波提取法(FMAE)相比较,在有微波的作用下苦参生物碱的提取过程可得到强化,但PMAE法更快速、提取效率高。     

以b-环糊精、2-羟丙基-b-环糊精和4-乙烯吡啶为功能单体制备氟比洛芬分子印迹聚合物及其吸附特征

以b-环糊精(β-CD)、2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,以氟比洛芬为模板分子,以环氧氯丙烷和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),对氟比洛芬与功能单体的相互作用和MIPs的结构进行了表征,比较了3种MIPs对氟比洛芬的吸附性能. 结果表明,β-CD, HP-β-CD和4-VP与氟比洛芬之间以较强的相互作用形成复合物,通过交联、聚合形成聚合物,以HP-β-CD作功能单体所得聚合物印迹效果最佳,具有较强的特异性吸附能力,印迹因子和特异性吸附率分别为1.79和38.92%,分子印迹机制是β-CD的锥筒包结作用和羟丙基的亲和作用形成印迹空穴.     

铜与二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

对二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Cu(Ⅱ )的显色反应进行了研究 ,发现DBHPF与Cu(Ⅱ )可形成稳定的红色配合物。在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用。在pH6 .2的六次甲基四胺缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收峰位于 5 85nm处 ,摩尔吸光系数ε为 5 .6× 10 4,Cu(Ⅱ )的浓度在 0～ 1.0 μg·mL-1范围内符合比尔定律 ,方法应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定 ,结果较为满意。     

分析化学实验技能竞赛对教学和人才培养的启示

通过对分析化学实验技能竞赛的总结和分析,发现实验教学的不足,提出了分析化学实验教学应该理论与实验相结合,狠抓实验操作技能并且要将绿色化学理念贯穿于整个实验教学中。在人才培养方面要改进传统的教学与培养模式,以学生主动学习为指导,培养思维创新、能力创新、意识创新的人才。     

舒必利分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

以舒必利(SUL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了舒必利的分子印迹聚合物(MIP),采用静态平衡和等温吸附实验研究了影响MIP性能的各种因素及吸附机理. 结果表明,当SUL为0.3 mmol时,制备其MIP的优化条件为：乙腈溶剂用量6 mL, SUL与MAA的摩尔比为1:4,以甲醇-乙酸(9:1, j)溶液为洗脱剂洗脱;该聚合物结构均匀、疏松,对SUL具有较好吸附性能,最大吸附容量为79.12 mmol/g,印迹因子为3.76;初步认为其吸附机理是SUL分子结构中的N-甲基吡咯烷、酰胺和苯磺酰胺基团上的氨基与MAA自组装形成的吸附识别位点空穴;该MIP能识别SUL及其结构类似物阿米舒必利和泰必利,特异性吸附率分别为68.35%, 66.72%和58.8%.     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.