猪去氧胆酸的波谱学研究

通过NMR(1H,13C,DEPT,1H1-H COSY,HSQC,HMBC)及MS测试,对猪去氧胆酸的结构进行了详细地表征。对其H和C进行了完全地归属,并根据MS的相关碎片峰,提出了其可能的裂解途径机理。通过波谱学研究,使得猪去氧胆酸的结构确证更加地完整详尽。     

大环与多吡啶混配稀土三元配合物的合成与性质

Robson大环希夫碱配合物通常以金属离子为模板一步合成得到,获得了大量发展和广泛应用.为进一步拓展混配的大环希夫碱配合物体系并研究其特殊性质和用途,以三价铽离子为模板离子,用2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚和2-羟基-1,3-丙二胺进行[2+2]模板缩合反应,并在反应条件下加入取代的三联吡啶配体一步法直接合成了一个新型的大环与三联吡啶混配单核稀土铽配合物,用红外光谱和电喷雾质谱等物理方法进行了结构表征.电喷雾质谱研究表明:配合物为[2+2]缩合反应生成的单核结构并存在大环配体和三联吡啶混配的结构单元.凝胶电泳实验和抗菌实验证明了目标配合物对质粒DNA p BR322具有一定的切割活性,同时对大肠杆菌也有一定的抑制作用.     

3-氰基-1H-吡啶酮类化合物的合成及其反应机理的探讨

以氰乙酰胺和N取代氰乙酰胺为原料分别与3－苯基4－N,N－二甲基3烯－2酮环合制备了6个3氰基－1H－吡啶酮类化合物,目标化合物结构均经^1HNMR和MS表征．并探讨了采用氰乙酰胺和N－取代氰乙酰胺分别进行环合时其环合方向不同的反应机理．     

双臂大环稀土配合物的合成及其生物活性

为进一步发展新型Robson大环配合物体系,在三价铒离子的存在下,用2,6 二甲酰基 4 甲基苯酚和三（3 氨基丙基）胺(trpn)通过［2+2］模板缩合反应直接合成了一个新型的双臂大环单核稀土铒配合物,通过物理方法对其进行了结构表征, 用凝胶电泳实验和抗菌实验初步考察了配合物的生物活性.电喷雾质谱研究表明:配合物为［2+2］缩合反应生成的单核结构.凝胶电泳实验研究表明:标题配合物能将DNA切割成环形缺刻型DNA,并以插入方式与相DNA结合;同时抑菌毒性实验证实了配合物对大肠杆菌也有一定的抑制作用.     

Co2Z型铁氧体的制备及其吸附性能

以硝酸钡、硝酸铁和硝酸钴为原料,采用共沉淀法制备了Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）粉末,制备工艺的最佳条件为溶液pH=12、煅烧温度为1 300 ℃和煅烧时间为4 h. 通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物晶型和形貌进行了表征. 考察了Co2Z型铁氧体对溶液中亚甲基蓝的吸附作用. 结果表明:铁氧体质量为0.10 g、溶液pH=12、亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L时,铁氧体对亚甲基蓝的吸附率可达89.49%,最大吸附量为9.181 mg/g. Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）对亚甲基蓝有较好的吸附作用,可用于亚甲基蓝染料废水处理.     

依鲁替尼纳米晶的制备工艺研究

为改善依鲁替尼(IBR)的水溶性和溶出度,采用湿法介质研磨法制备了依鲁替尼纳米晶(IBR-NC),采用单因素实验优化了IBR-NC的制备工艺,并通过粒径分析、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRPD)分析、差示扫描量热(DSC)分析及溶出度实验对IBR-NC的质量进行了评价。结果表明,以PVP-K30-SDS为稳定剂,在物料比(IBR、PVP-K30、SDS的质量比)为10∶4∶1、IBR用量为120 mg、氧化锆珠规格为0.3 mm、氧化锆珠用量为40 g、研磨转速为150 r·min^-1、研磨时间为2.0 h的最优条件下,制备的IBR-NC的粒径为(224.7±5.7) nm、PDI为0.151±0.017,累积溶出率在10 min能达到99.49%,溶出效果良好,且放置90 d后依然具有良好的溶出性质。     

芳基磺胺类γ-分泌酶抑制剂的三维定量构效关系研究

阿尔茨海默病的主要病理特征之一是β-淀粉样蛋白沉积,γ-分泌酶是β-淀粉样蛋白生成的关键性酶,因而成为开发阿尔茨海默病治疗药物的重要靶点。采用比较分子场分析法(CoMFA)研究一系列芳基磺胺类γ-分泌酶抑制剂的三维定量构效关系(3D-QSAR),建立CoMFA模型。所得模型的交叉验证相关系数(q~2)为0.580,非交叉验证相关系数(r~2)为0.970,标准偏差(s)为0.154,表明模型可靠性高、预测能力强。建立的模型可为设计高活性、高选择性的γ-分泌酶抑制剂提供理论依据。     

3-氰基-1H-吡啶酮类化合物的合成及其反应机理的探讨

以氰乙酰胺和N-取代氰乙酰胺为原料分别与3-苯基-4-N,N-二甲基-3-烯-2酮环合制备了6个3-氰基-1H-吡啶酮类化合物,目标化合物结构均经1H NMR和MS表征.并探讨了采用氰乙酰胺和N-取代氰乙酰胺分别进行环合时其环合方向不同的反应机理.     

Salen-Zn络合物催化芳香酮的不对称硅氢化反应研究

以二苯基乙二胺为原料,分别与水杨醛、3,5-二叔丁基水杨醛、3,5-二甲氧基水杨醛反应合成了3种Salen配体,并与醋酸锌组成Salen-Zn络合物催化体系,考察其对芳香酮的不对称硅氢化反应的催化性能。结果表明,叔丁基Salen-Zn络合物催化体系的催化性能最优;以苯乙酮为模板底物,确定不对称硅氢化反应的最佳条件如下：(EtO)₃SiH为还原剂、THF为溶剂、反应温度为30℃、反应时间为24 h,产物苯乙醇的收率为94%、ee值为98%。底物的拓展研究表明,Salen-Zn络合物催化体系对含不同官能团的芳香酮均具有良好的催化性能。该方法提供了一种高反应活性和高对映选择性合成手性芳香醇的途径,为手性药物的不对称合成以及活性中间体的开发提供了新思路。     

新型双臂大环稀土配合物的合成、表征与生物活性研究

本工作用2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚和三（3-氨基丙基）胺(trpn)稀土离子存在下通过[2+2]模板缩合反应直接合成了一个新型的双臂大环稀土铒配合物[ErL]ClO4·2H2O。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和电喷雾质谱对其进行表征。通过紫外光谱法、荧光光谱法和凝胶电泳实验考察了配合物与DNA的相互作用。研究结果表明:标题配合物对DNA具有一定的切割活性,且是以插入方式与小牛胸腺DNA结合。同时抑菌毒性实验证实了配合物对大肠杆菌也有一定的抑制作用。