邻二氯苯硝化合成3，4－二氯硝基苯影响因素的考察

邻二氯苯硝化合成３，４－二氯硝基苯影响因素的考察许文松，王庆智（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词：邻二氯苯，硝化，３，４－二氯硝基苯１前言邻二氯苯（下称Ｏ－ＤＣＢ）硝化的主要产物是３，４－二氯硝基苯（下称３，４－ＤＣＮＢ）。３，４－ＤＣＮＢ经...     

2—氯硝基苯气相氯化反应动力学的研究

研究了由3－氯硝基苯气相氯化合成间二氯苯的影响因素，在493－673K温度范围内测定动力学数据，根据实验数据得到反应速率方程式为－d[NB]/dt=k[NB][Cl2]^1/2=1.528*10^5exp(-6483/T)。     

基于真三轴单面卸荷强度双折减法修正D-P准则研究

为了准确地评价巷(隧)道开挖面附近围岩的稳定性,采用真三轴卸荷扰动岩石测试系统对大理岩进行不同主应力加卸载试验,研究大理岩强度参数的演化特征。基于Mohr-Coulomb(M-C)准则与Drucker-Prager(D-P)系列准则匹配关系推导分析,探讨黏聚力c、内摩擦角?和Lode参数值的变化规律,确定最大衰减路径,得出黏聚力c和内摩擦角?的强度双折减系数。研究结果表明:(1)M-C准则和D-P准则计算破坏强度的条件是主应力为对称加卸载,在最小主应力单面卸荷的条件下,其准则计算的破坏强度值偏高;(2)M-C准则通过强度双折减后计算的破坏强度值偏低;(3)基于M-C准则强度双折减法对D-P准则进行修正,计算的破坏强度值更接近实际情况。研究结果对于控制地下工程灾害、保障施工安全具有重要的指导意义。     

氟苯水杨酸的合成

以2,4-二氟苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、Friedel-Crafts酰基化、Baeyer-Villiger氧化、水解及Kolbe-Schmitt羧化制得氟苯水杨酸,单程收率达到67.6%.     

1,2,4-三氯苯合成新工艺研究

从工业生产的角度考察了2,4-二硝基氯苯的气相氯置换反应合成1,2,4-三氯苯的过程,分析了塔式反应过程中反应与分离的辩证关系以及安全生产问题.通过实验得到以下优化条件:塔底温度250～280℃;塔顶温度190～210℃;塔底与塔顶间压力差为20～40kPa.氯化产物用NaOH溶液中和,再用清水洗涤后,去精馏塔精制,得到含量≥99 2%的1,2,4-三氯苯产品.精馏塔釜底残液则返回反应塔重新氯化,总收率可达90%以上.     

3－氯－4－氟硝基苯气相氯化反应动力学

研究了由３－氯－４－氟硝基苯气相氯化合成２．４－二氯氟苯的影响因素。在５５８～６５９Ｋ温度范围内测定动力学数据，根据实验数据得到反应速率方程式为ｋ＝１．２４４×１０５ｅｘｐ（－６２８５／Ｔ）     

L-谷氨酰胺合成及不对称转化

研究了L－谷氨酰胺在不同溶剂、pH、温度、反应时间下的消旋化和不对称转化，并对碱性条件下的消旋化机理做了分析。     

酶促拆分法制备D-谷氨酸的研究

利用猪肾酰化酶能立体专一性水解氨基酰化物的特点,选择性地水解 N-乙酰-L-谷氨酸得到 L-谷氨酸,以 L-谷氨酸为起始原料,通过消旋、酰化、拆分、水解4步反应制备出高光学纯度的 D-谷氨酸。研究了温度、酶用量、反应时间对拆分反应的影响。结果表明,在用猪肾酰化酶作拆分剂,反应温度38℃,m(酶)∶m(底物)=1∶75.6,反应时间40 h 条件下,产物光学纯度达到99.3%,产率88.8%。该方法具有选择性强、反应条件温和等优点。     

3-氯硝基苯气相氯化反应动力学的研究

研究了由3-氯硝基苯气相氯化合成间二氯苯的影响因素。在493～673K温度范围内测定动力学数据,根据实验数据得到反应速率方程式为。     

1,2—4—三氯苯硝化合成2,4,5—三氯硝基苯的研究

从工业应用的角度考察了１，２，４－三氯苯硝化合成２，４，５－三氯硝基苯的过程。通过多次试验，得到限以下优化工艺条件；以工业硫酸和发烟硝酸配制的混酸为硝化剂，φ＝１．０３，Ｄ．Ｖ．Ｓ＝４．８，加酸温度在５０℃，保温反应温度为６０￣７０℃，在此条件下，反应转化率达到９７％以上。