[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2, 4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC_(18)(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0～500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg, 2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%～101.2%和99.3%～101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。