正交实验优选月饼中总糖成分的提取工艺

查阅相关文献后,选取溶解时间、水解浓度和滴定速度3个因子进行正交优选试验,对滴定法测定月饼总糖的提取工艺进行优化。进行精密度、稳定性及加标回收率试验对优化方案进行确证。最优实验条件为溶解时间90 min,水解浓度0.30 g/100 mL,滴定速度3 s。     

复合型固相萃取-离子对反相液相色谱法测定蔬菜中的灭蝇胺残留

为建立复合型固相萃取-离子对反相液相色谱(IS-RPLC)快速、准确测定蔬菜中灭蝇胺残留的方法,采用碳酸氢铵溶液多次超声萃取方式提取目标物,经复合型固相萃取小柱净化,结合离子对反相液相色谱系统分离、测定。在0.1~2 μg/mL线性范围呈线性(相关系数大于0.998),方法检出限(LOD)达0.012 mg/kg,满足各类蔬菜基质对灭蝇胺残留的监管判定要求。通过加标验证,回收率在77.7%~87.0%范围,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.7%。方法解决了灭蝇胺萃取回收率低、净化困难的问题,结合离子对试剂的C8色谱柱反相保留,使灭蝇胺出峰良好,抗干扰强。     

发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中218种农药残留

目的 建立一种同时测定玉米油中218种农药残留的快速检测方法。方法 本文采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪（Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry , GC-MS/MS）多反应监测（multi reaction monitoring , MRM）模式检测,采用基质匹配标准溶液内标法定量。结果 结果表明,218种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995, 在0.05、0.1、0.5 mg/kg 三个添加水平的回收率为65.7%~119.9%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.78%~18.10%, 定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10~20 μg/kg。结论 该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足玉米油中218种农药多残留的分析要求。     

GC-MS法测定高脂食品中富马酸二甲酯

建立高脂食品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱联用检测方法.探讨了样品测试过程中提取溶剂的选择及除脂方式.本方法的最低检出浓度为10 μg/kg,线性范围0.02～200 mg/kg,相关系数r=0.9999,RSD为4.47％～6.08％,回收率为89.48％～104.36％.该方法操作简单、快捷,测定灵敏度高,可用于高脂食品中富马酸二甲酯的测定.     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的不确定度评定

建立食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展.得出其主要的不确定度因素来源于样品的处理过程及回收率因子,整体评定方法清晰合理,可用于邻苯二甲酸酯类的不确定度评定.     

基于优化QuEChERS法检测茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

目的：基于优化的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)法,建立气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法：茶叶样品经2 mL饱和氯化钠水溶液浸泡后,乙腈提取。酰胺改性的聚苯乙烯、弗洛里硅土、Z-Sep+和多壁碳纳米管(Multi walled carbon nanotubes, MWCNTs)作为优化Qu ECh ERS法的净化材料进行净化,GC-MS/MS分析测定,以茶叶基质空白溶液配制标准曲线,内标法定量。结果：净化材料的最佳用量为：酰胺改性的聚苯乙烯60 mg/mL,弗洛里硅土60mg/m L,Z-Sep+60 mg/mL,MWCNTs 20 mg/mL。10种拟除虫菊酯类农药在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9964～0.9999。检出限为0.0002～0.004 mg/kg,定量限为0.0006～0.012mg/kg。样品基质空白的3个不同浓...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。