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氧雄龙的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65~70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30~-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A-失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸;最后在0~10℃,经硼氢化钠碱性条件下还原后,调节pH=1~2,内酯化反应合成了目的物。3步操作的产率分别为72%、69%及86%。中间体和目的物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。 相似文献
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本次实验着重分析沉香热解挥发组分,同时研究不同热解温度下热解挥发组分含量的差异来确定最佳热解温度。本文采用PY-GC-MS法对沉香热解成分直接进行在线分离检测,并用峰面积归一化法测定了各化学成分占总热解组分的相对含量。最终得出低温沉香热解产物较少,高温热解产物明显增多,这可能因为低温条件下沉香热解不充分挥发组分少,高温时沉香中的纤维素和木质素热解导致的。热解温度220℃时共鉴定出23种物质,其中主要组分有醛、酸和酮,除此之外基于PY-GC-MS快速检测到咖啡因、5-羟基-6,7,8-三甲基-2,3-二甲基色酮、可待因、3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛、2,6-二甲氧基-4-(2-丙烯基)苯酚等物质。由此得出使用PY-GC-MS技术可在线快速检测分析沉香热解组分,并且采用不同的热解温度对其热解挥发性组分有很大的影响,在此次实验条件下沉香最佳热解温度为220℃。 相似文献
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