液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好(r20.99),方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。     

基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂

针对多种食品基质(葡萄酒、汽水、黄酒、植物蛋白饮料、乳饮料、花生酱、芝麻酱和糕点)建立了同时测定赤藓红、亮蓝、诱惑红、日落黄、靛蓝、柠檬黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红14、酸性红88和酸性红97这16种合成着色剂的高效液相色谱-质谱联用分析方法.根据样品种类和所含成分的差别,建立了不同的样品预处理方法,并且通过对提取溶剂的讨论,采用混合溶剂V(甲醇)∶V(乙腈)=2∶3作为提取试剂,比单一溶剂的提取效率更高.萃取液经Kromasil 100-5型色谱柱(150 mm×2.1 mm×5.0 μm)分离,外标法定量.结果表明,16种合成着色剂呈现良好的线性关系(r2 =0.998 9～0.9998),方法的检测限为0.10或0.010 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平添加实验的平均回收率为86.5％ ～97.3％,相对标准偏差＜4.9％(n=6).该方法重现性好,适合于多种食品中上述16种合成着色剂的检测.     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物的残留量

目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃。多反应监测模式测定,外标法定量。结果 16种目标化合物线性良好,相关系数均大于0.9992,方法的最低检出限在0.1～0.5μg/L之间,大部分待测物的平均回收率为79.9%～95.8%,相对标准偏差为3.1%～12.0%。结论该方法快速、准确,适用于鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的检测。