UPLC-QTOF-MS法分析木鳖子提取物的化学成分

采用0.1%盐酸对木鳖子粉末浸提12 h,提取液经D72阳离子交换树脂层析,碱性乙醇洗脱,洗脱液分别经氯仿、正丁醇各萃取3次,取正丁醇相回收溶剂得目标提取物,用甲醇溶解配制成浓度为26.88 mg·mL~(-1)的提取物溶液,采用UPLC-QTOF-MS联用技术对提取物溶液进行成分分析。结果表明,UPLC-QTOF-MS分析初步鉴定出25种化合物,其中2种为未知物。该研究为木鳖子药材的进一步化学成分研究提供了一定的依据。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

以壳聚糖-戊二醛为载体柔性固定假丝酵母脂肪酶candida rugosa lipase

以壳聚糖-戊二醛(Chitosan-GA)为载体固定假丝酵母脂肪酶candida rugosa lipase(CRL)最高酶活可达240μ·g~(-1)。Chitosan-GA固定化酶循环使用4次后保留了20%左右的初始酶活力。固定化酶在水相中保存185d后保留了40%以上初始酶活力。固定化酶在有机溶剂(正庚醇)中浸泡120h后固定化酶酶活保留32.2%,而游离酶只保留原始酶活的8.5%。Chitosan-GA载体固定化脂肪酶在水相和有机相中的保存稳定性都好于游离酶。     

1,2-二苯乙炔的合成研究

以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。