胶束催化肉桂油水解制备苯甲醛

用微量量热法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对天然肉桂油碱性水解的催化作用,并考察了反应温度、时间、pH对该水解反应的影响。实验室实验及工厂放大实验结果表明,当反应温度为368-375 K、选择碳酸钠和三乙醇胺为混合碱调节pH=10、m(肉桂醛)∶m(水)=1∶4、c(CTAB)=2.03×10-3mol/L、反应时间14 h时,苯甲醛得率最高达61%。     

季铵盐在胶束催化肉桂醛水解中的作用

测定了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系中不同温度及碱浓度下的肉桂醛水解反应速率,比较了四丁基溴化铵(TBAB)对CTAB、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)胶束体系中肉桂醛水解转化率的影响。实验结果表明,当0.003 mol/Lc(CTAB)0.02 mol/L时,肉桂醛水解反应中碱的浓度可从0.1 mol/L下降至0.02 mol/L、反应温度可从318 K下降至298 K,而胶束体系中的反应速率常数基本等于非胶束体系;肉桂醛的转化率(η)依次为η(CTAB+TBAB)η(Brij-35+TBAB)η(CTAB)η(Brij-35)η〔non-(surfactant+TBAB)〕η(SDS+TBAB)η(SDS),且随着TBAB浓度的增加,各胶束体系中肉桂醛的转化率均增大,表明TBAB与胶束催化之间存在着协同作用,它能提高胶束催化的效率。     

一种制备无氯苯甲醛的纳米催化剂的合成及性能

运用共沉淀法制备了系列锌锰复合纳米催化剂,并用于气相催化加氢苯甲酸合成无氯苯甲醛。经XRD,TEM,BET,IR等表征技术表明,其主要物相为ZnMnO3、ZnO和MnO2,粒径范围在80~200 nm.实验室及单管小试结果表明,该纳米催化剂不但具有很高的催化选择性,而且降低了反应温度。当反应温度为370±10℃、酸液时空速0.1 h-1、氢气时空速650±50 h-1时,苯甲酸的转化率高达99.0%,苯甲醛的选择性为94.5%。同样条件下,取140 kg的催化剂在厦门涌泉集团做了中试,得到苯甲酸的转化率为98%,苯甲醛的选择性为83.2%。     

苯甲酸催化加氢制备无氯苯甲醛的中试

运用共沉淀法制备了锌锰复合纳米催化剂,并用于气相催化加氢苯甲酸合成无氯苯甲醛。单管小试及多管扩大中试表明,该催化剂不但具有很高的催化选择性,同时在较低温度下仍保持很高的活性。多管扩大最佳实验条件为:反应温度370±5℃,催化剂预还原时间50 h,氢气压力1.4×105~1.6×105Pa,氢酸分压比40∶1~50∶1,氢气气时空速650~750 h-1时,苯甲酸的转化率高达99%,苯甲醛的选择性为83%。