款冬花和决明子中挥发性成分及抗氧化性质研究

对款冬花和决明子中挥发性成分和抗氧化活性进行研究。采用水蒸气蒸馏法提取得到挥发性成分,利用GC-MS对其成分进行分析。用可见分光光度法测定挥发性成分对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、ABTS自由基的清除能力以及FRAP能力。结果表明,款冬花和决明子中的挥发性成分对羟基自由基具有不同的清除能力,且不同中药挥发性成分中高含量的总多酚和总黄酮可能是其抗氧化活性的主要物质来源。中药挥发性成分具有较好的抗氧化效果,能够作为天然抗氧化剂应用于食品和烟草工业。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

感知标示量度卷烟感官评价方法的建立及应用

为了对大批量样品卷烟之间的感官评价结果进行细化区分,建立了感知标示量度(Labeled Affective Magnitude scale,LAMs)感官评价方法及相应的软、硬件系统,并应用于烟用香料在参比卷烟中的作用评价工作中。LAMs感官评价方法由9个评价指标(香气质、香气量、杂气、浓度、透发性、细腻、柔和、刺激、残留)和具有-100.00至100.00量程(包括-100.00、-75.51、-55.50、-31.88、-10.63、0.00、11.24、36.23、56.11、74.22、100.00等11个类项)的LAMs构成。在月桂叶油和羟基香茅醛等烟用香料的评价过程中,利用LAMs感官评价方法与传统的5分制感官评价方法获得的评价结果基本一致;在大批量样品卷烟评价时,LAMs感官评价方法更能够对不同香料的作用效果进行差异性区分。感官评价软、硬件系统的应用,减少了数据录入及数据处理的工作量,提高了大批量样品评价时的工作效率。     

烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析

烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法（LC-HRMS）相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。     

混合溶剂对烟用香精闪点的影响

为了提高烟用香精的安全管理水平，对国内外香精香料的安全管理办法和闪点的检测方法进行了调研，检测了部分烟用香精产品的闪点，考察了混合溶剂体系闪点的变化特点，以及混合溶剂对烟用香精闪点的影响。结果表明:①ASTM D6450闪点检测方法具有上样量小、测试温度范围宽等优点，适用于烟用香精闪点的检测；②烟用香精闪点的高低主要由配方中乙醇的体积分数决定，当乙醇的体积分数超过40%时，香精的闪点低于28 ℃；③通过使用混合溶剂，适当降低体系中乙醇的体积分数，可提高香精的闪点，进而提高烟用香精的安全性。      

烟草样品等温吸湿模型的比较与分析

为了筛选出适合不同烟草样品的等温吸湿模型,从食品等温吸湿研究领域的众多模型中选择了14种常用的数学模型,包括理论模型8种:BET模型、GAB模型、Kühn模型、Smith模型1（非溶胀材料）、Smith模型2（溶胀材料）、Harkins模型、Hailwood模型和Lewicki模型,经验/半经验模型6种:Peleg模型、Ferro Fontan模型、DLP模型、Konstance模型、Oswin模型和Polynomial模型,对12个不同类型烟草样品的实验数据进行拟合,通过决定系数（R2）和平均相对误差（MRE）对模型的拟合效果进行了评价,并用18个不同类型的烟草样品对优选模型进行了验证。结果表明,GAB和DLP模型具有较好的普遍适用性,可分别作为烟草样品等温吸湿研究领域的理论模型和经验/半经验模型进行推广应用。      

滁菊亚临界净油挥发性和半挥发性成分分析及卷烟加香效果

以滁菊为原料,利用亚临界技术提取滁菊净油;分别采用丁烷、丁烷+乙醇(夹带剂)、二甲醚和二甲醚+水(夹带剂)4种溶剂进行提取,采用GC/MS法对比分析了不同溶剂提取净油挥发性和半挥发性成分的差异,并用所得净油分别进行卷烟加香评吸实验。结果表明:①4种溶剂提取的净油中共鉴定出48种化学成分,包括21种烯类、10种醇类、7种酮类、3种酯类、2种羧酸及其他成分。②4种净油中对应成分质量分数的差异较大。随提取溶剂极性的增大,挥发性和半挥发性成分的质量分数逐渐降低。③以二甲醚为提取溶剂时,所得净油能较好地改善口感,卷烟烟气香气质和香气量改善,杂气降低,刺激性减小。      

UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R~20.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。     

因子分析法评价单体香料在卷烟中的感官作用

为明确单体香料在卷烟中的感官作用,选取100种单体香料,采用感知标示量值标度法对单体香料在参比卷烟中的作用及效果进行感官质量评价,并利用因子分析法对评价结果进行了分析.结果表明:①在参比卷烟中,所选大部分单体香料在香气质、香气量、细腻、柔和、透发性、浓度等指标能感觉到改善,而刺激、残留、杂气改善较小;②利用因子分析法可...     

8种烟用天然香料的糖酸组分含量及特征

为考察烟用天然香料中重要非挥发性味觉成分的构成方式，分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLCELSD）和离子色谱法（IC）测定香料中糖酸组成、含量，根据糖酸比结果选取梅子提取物及葡萄汁作为试验对象，改变其糖酸比后注射入空白卷烟进行感官质量评价。结果表明：（1）从糖的总体含量来看，枫糖含量最高占香料总质量67.16%；杏子提取物与葡萄汁中的麦芽糖、梅子提取物中的D-山梨糖醇、枫糖中的蔗糖、苹果汁中的果糖占主导地位。（2）从酸的总体含量来看，梅子提取物含量最高；苹果汁中苹果酸、杏子提取物、梅子提取物、杨梅提取物中柠檬酸占主导地位。（3）苹果汁、枣子酊的糖酸含量比介于20～60，葡萄汁、枫糖的糖酸比高于60，杏子提取物、梅子提取物、杨梅提取物的糖酸比低于20。改变糖酸比可以对卷烟香气指标、烟气指标、口感指标产生影响，对于糖酸含量差异较大的天然香料可以通过调整糖酸比，或者将糖酸比较为极端的若干种天然香料进行一定比例混合来增加其可用性。