钒钼酸铵分光光度法快速测定磷酸二铵中有效五氧化二磷

为了快速测定磷铵中P2O5含量,将0.1mol/LEDTA预热至80±2℃作为DAP有效P2O5的提取液,提取时间25min以上。鉴于正磷酸根在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐生成稳定的黄色化合物,在400nm波长下,利用示差法测定P2O5仅需50～55min。该方法的相对标准偏差(RSD)为0.13%～0.28%,回收率99.1%～101.1%,精密度和准确度好。     

火焰发射光谱法联合测定磷矿石和磷精矿中氧化钾及氧化钠

采用双通道的FP-640火焰光度计对磷矿中钾、钠元素进行联合测定试验。试验结果表明：在0．1％～1.0％区间内，K2O的相对标准偏差(RSD)为1．88％～2．93％，回收率为96．6％～102．7％；Na2O的相对标准偏差(RSD)为1．05％～2．10％，回收率为97．3％～101．2％。     

微波重量法快速测定磷矿石水分含量

GB/T18701995中,测定磷矿石水分的烘干时间为3h(称样量1000g)。笔者在工作中,将称样量减至500g,采用微波炉进行烘干实验,该法比国标GB/T18701995至少缩短2.5h,两法测定结果的绝对差值<0.2%。市售的微波炉(普通型)输出功率在1000W以下的,价钱几百元;而普通的电热恒温鼓风干燥箱需2000元左右,输出功率至少在2000W以上。因而,利用该法测定磷矿石的水分含量,不仅快速、准确,而且节约支出。1　微波测定原理在2450MHz的微波电磁场作用下,产生每秒24.5亿次的超高频率震荡,磷矿样通过吸收微波能量,使介质中分子间相互碰撞、磨擦、挤压,产生…     

微波炉加热法在磷矿石酸不溶物含量测定中的应用

GB/T18 741995中 ,磷矿石中酸不溶物测定需用耗电量较高的电炉 ( 12 0 0 W或 15 0 0 W)灼烧 1h( 95 0℃ ) ,用耗电量更高的马弗炉 ( 2 5 0 0 W或 40 0 0 W)灰化时间约 40 min;笔者利用微波炉加热替代灰化、灼烧仅需 15 min,且分析结果的精密度、准确度都较好。市售的微波炉 (普通型 )输出功率在 80 0 W的 ,价格 5 0 0元左右 ;而输出功率在 12 0 0 W以上的电炉与输出功率在 2 5 0 0 W以上的马弗炉 ,总价至少在 2 5 0 0元以上。因而 ,利用该法测定磷矿石的酸不溶物 ,快速准确 ,可节约支出。1　实验方法称取 1g分析试样 (准至 0 .0 0 0 1g)…     

动态库仑法快速测定重油中硫含量

采用动态库仑分析法对重油中硫进行测定。介绍测硫基本原理,仪器及试剂,实验方法。结果表明:该方法与标准方法〔GB/T38790《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》〕测定值的绝对差值<0.15%。该方法的相对标准偏差(RSD)<3%,具有准确、快速、简便的特点。     

氟化铝中二氧化硅的快速测定

通过高温进样,简易控制酸度的办法,利用可溶性硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,进一步还原为硅钼兰进行比色。整个操作过程快速,比国标GB8156.687所用方法缩短近3h,测定结果与国标法相吻合,该方法相对标准偏差(RSD)为1.54%～3.03%,回归方程为:Y=5.687×103+0.2678A,相关系数r=0.9997,测定结果重复性、重现性较好。     

磷酸二铵中有效磷的重量法快速测定

GB/ T10 2 0 9.2 - 2 0 0 1中 ,在磷酸二铵 (DAP)中有效五氧化二磷的分析中 ,我们将用于从 DAP提取有效 P2 O5的 EDTA溶液先预热 (80± 2 )℃ ,再进行提取 ,结果该方法提取时间比国家标准缩短了 1/ 3时间 ,重现性好 ,准确度高。     

湿式流量计的校准

我公司的 40万t/a硫酸装置采用意大利西利沙蒙公司技术 ,由南京化学工业 (集团 )公司设计。该装置中所分析工艺气体的组份含量较小时 ,需要较大的采样量 ( 2 0 0L以上 )。我们根据管道气体呈正压或负压以及压力的大小 ,采用水银柱压差板、湿式流量计、水柱压差板计量所取的气体体积数 (水银柱压差板、水柱压差板同时还要记录采样的时间 )。而水银柱压差板、水柱压差板流速的校正采用湿式流量计进行 (配合真空泵及秒表 )。因而作为计量体积的湿式流量计 ,首先必须校准。我们在生产中经过摸索总结出的湿式流量计的校准方法介绍如下。1　校准…     

磷酸二铵中有效五氧化二磷的测定

按GB/T 10 2 0 9.2 - 2 0 0 1规定 ,磷酸二铵 (DAP)中有效五氧化二磷的整个测定过程需时约 3h。笔者在实际操作中 ,称取 0 .5gDAP分析试样 ,加入 80mL事先预热至 (80± 2 )℃的 0 .1mol/L的EDTA提取 15min ,整个有效磷的测定过程需时约 2h。该方法的分析时间比国标方法缩短了 1/ 3,且有良好的精密度及准确度 ,具有实用性。