高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

高效液相色谱法同时测定冷饮中禁限用色素胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26

在儿童食品中对胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的添加的监控是十分重要的。建立了棒冰样品中同时检测胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26 3种红黄蓝色素的高效液相色谱定量分析方法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,双波长检测器检测,其检测波长随出峰情况分别先后调整为280、410和595 nm;可以实现棒冰样品中添加的胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的含量分析。该方法胭脂虫红酸和喹啉黄的线性范围均为0.4~100μg/mL,最低检出浓度均为0.2μg/mL,而碱性蓝26的线性范围为0.3~50μg/mL,最低检出浓度均为0.1μg/mL;方法的回收率为90%~98%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.7%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用聚酰胺固相萃取法实现棒冰样品的净化和富集,与高效液相色谱法联用可以实现上述3种色素的同时分析检测。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中22种磺胺类兽药残留

目的建立猪肉中22种磺胺类兽药残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法对猪肉中的22种磺胺类药物进行分离和检测,并对其进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。建立磺胺类药物的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果在最低定量限到150μg/kg范围内,标准曲线相关性良好(r≥0.99),所测定的22种化合物检测限为0.1~5μg/kg,化合物回收率在81.1%~118.0%之间,精密度在1.9%~13.6%(n=5)之间。建立了磺胺类共22种化合物的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可应用于实际案例中磺胺类兽药残留的快速分析。