环境检测实验室能力验证的相关问题探讨

环境保护部标准样品研究所（IERM）迄今已开展完成各项能力验证计划16项，其中水检测领域是IERM以往开展最多，也是参加实验室最多的实验摩能力验证计划，在能力验证计划实施过程中，我们感到有以下问题值得探讨。     

有机氯农药质控用液体标准样品定值研究

研究了有机氯农药质控用标准样品的均匀性、稳定性和定值方法。本标准样品采用称量法制备,制备得到的标准样品通过了均匀性检验,且在30个月内是稳定的。其不确定度来源于多家实验室协作定值、均匀性和稳定性3个环节,并评定了各不确定度分量,其定值结果为:α-六六六为(10.8±1.0)μg/mL、β-六六六为(19.5±1.6)μg/mL、γ-六六六为(9.76±0.78)μg/mL、δ-六六六为(9.54±1.66)μg/mL、p,p'-DDE为(24.9±1.4)μg/mL、p,p'-DDD为(24.0±2.6)μg/mL、o,p'-DDT为(29.1±1.9)μg/mL、p,p'-DDT为(25.9±3.9)μg/mL。本标准样品制备浓度低,可用于环境监测工作中分析方法的验证、仪器性能的检定和分析技术人员的考核等。     

水质余氯分析标准样品的研制

含氯消毒剂广泛应用于市政供水、污水的消毒,水中过高或过低的余氯含量均可带来健康风险,余氯也被列为水质监测的重要指标之一。为满足水质监测对余氯标准样品的需求,在对不同水质余氯标准分析方法进行比较的基础上,选择以高锰酸盐为基准试剂,研制水质余氯标准样品。结果表明,研制的水质余氯标准样品均匀性良好,避光条件下可稳定保存24个月,多家协作定值结果可靠,两种余氯标准样品的质量浓度及扩展不确定度分别为(0.289±0.014) mg/L和(4.03±0.22) mg/L,可以满足使用要求。     

环境检测能力验证样品的制备技术

一、前言 环境保护领域涉及的检测样品非常复杂.一方面需要检测的污染物种类比较多,既有化学污染物、也有大肠杆菌、电导率等生物和物理特性污染物,另一方面,需要检测的污染物浓度水平范围比较大,既有痕量甚至超痕量的环境背景检测,也有微量至常量的污染源检测.     

骨植入镁合金表面缓蚀剂覆载的微弧氧化/PLGA复合涂层的制备与表征

目的 在可降解镁合金表面制备缓蚀剂覆载的微弧氧化/聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)复合涂层,提高其耐蚀性.方法 首先利用微弧氧化技术在镁合金表面制备出适合复合缓蚀剂涂层的微弧氧化(Micro-Arc Oxidation,MAO)涂层,之后在微弧氧化多孔涂层上浸涂PLGA-缓蚀剂涂层,得到复合涂层,缓蚀剂选择天然植物提取物姜黄素(Curcumin,Cur).利用SEM&EDS、FTIR和AFM等实验对涂层形貌、成分及结构进行分析,通过电化学测试、体外浸泡实验评价涂层的耐蚀性能.结果 FTIR结果表明Cur可成功覆载在涂层中,且不与PLGA发生反应.电化学测试和体外浸泡实验表明MAO/PLGA-Cur涂层能有效提高镁合金的耐蚀性.动电位极化曲线显示MAO/PLGA-Cur涂覆样品的腐蚀电流密度比基体下降了3个数量级,浸泡14 d的质量损失比基体下降62.04％,比未覆载的样品减少26.63％.结论 MAO时间为10 min为最合适复合缓蚀剂涂层的参数.Cur作为缓蚀剂的最佳添加量为0.12％,PLGA的最佳添加量为12％,最佳浸涂角度为0°.     

氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的精密度探讨

精密度是实验室进行质量控制的主要技术指标。目前,氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的精密度控制指标尚未建立。采集制备5个水平土壤样品,分层随机抽取15瓶样品进行均匀性检验,分析结果采用单因素方差分析法评价,表明5批土壤样品均匀性良好。组织8家实验室开展了氯化钙法分析土壤中Cd、Cu、Ni、Zn等4种重金属可提取态的精密度试验,按照国标方法GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行统计分析,采用科克伦(Cochran)准则和格拉布斯(Grubbs)准则检验单元间试验数据精密度和平均值的一致性,评价了方法的重复性限(r)和再现性限(R)等精密度指标。其中Cd、Cu、Ni、Zn在0.143~7.69、0.40~24.7、0.32~2.55、3.09~181 mg/kg含量范围内,重复性限分别在0.013~0.32、0.04~1.4、0.02~0.11、0.18~7.8 mg/kg之间;再现性限分别在0.032~0.64、0.10~5.8、0.08~0.61、0.31~20 mg/kg之间。通过将重复性限和再现性限与其含量进行迭代回归统计分析,确定了分析方法重复性限和再现性限与含量的函数关系式,并进行了初步实验验证,为氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的质量控制提供了科学依据,也为该标准方法的制订提供了数据支持。