免疫亲和柱—超高效液相色谱法测定维生素饮料中维生素B_(12)

采用免疫亲和柱—超高效色谱法建立维生素饮料中维生素B_(12)的测定方法,样品经免疫亲和柱富集、净化后,用3mL甲醇以流速为1滴/秒的速度洗脱,氮气吹干后溶解再经超高效液相色谱法测定。色谱柱为HSS T3,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.6mL/min,波长为360nm测定。结果表明,维生素B_(12)在浓度为0.4~10μg/L内线性关系良好,回归方程为Y=4 040X-364,相关系数为0.997 00,回收率为94.68%,检出限为0.1μg/L。本方法具有操作简单、灵敏度高、结果准确、检测效率高等优点,满足于成分复杂、维生素含量低的维生素饮料中B_(12)的测定要求。     

超高效液相法测定饮料中EDTA-2Na含量

建立超高效液相色谱法测定饮料中低浓度EDTA-2Na含量的方法。样品经超声处理10分钟,加入氯化铜溶液和抗坏血酸,在波长为254nm,进样量为20μL的条件下,以甲醇:缓冲液(20:80)为流动相,等度洗脱,外标法定量。检出限可达到1mg/L,质量浓度在1mg/L~10mg/L范围内时,R~20.999,回收率为96.5%~100.4%,相对标准偏差为2.45~4.06(n=6)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可满足于饮料中低浓度(1mg/L~10mg/L)EDTA-2Na含量的检测。     

捕集肼自动顶空气相色谱法测定PET瓶装水中乙醛

建立捕集肼自动顶空气相色谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶装水中乙醛含量的方法。取10 mL样品加入4 g氯化钠,样品通过捕集肼富集以提高灵敏度,自动顶空进样器炉温：80 ℃、取样针温度：130 ℃、传输线温度：135 ℃、炉温平衡时间：20 min;捕集肼吸附温度：30 ℃、解吸温度：280 ℃、循环次数：3;气相进样口温度：200 ℃、FID温度：200 ℃,采用HP-INNOWAX色谱柱及在50～100 ℃温度范围内程序升温进行分离,线性范围在50 μg/L内,检出限为5 μg/L,加入20 μg/L和50 μg/L标准溶液做加收率试验及精密度试验,测得平均回收率为92.9 %,相对标准偏差为2.08 %～4.01 %（n=6）。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足于PET瓶装水乙醛含量的检测。。     

流式细胞技术检测酸性饮料中菌落总数的研究

利用流式细胞技术(Flow Cytometry,FCM)检测酸性饮料(pH<4.6)中的菌落总数并与平板法和滤膜法进行比较分析,建立FCM快速检测酸性饮料中菌落总数的方法。选择13种常见实验菌株,通过人工加菌实验进行验证。结果表明,基质和含菌量对FCM法的检测结果影响较大,酸性饮料中的部分菌株难以直接被FCM法检出,需经过滤富集菌于中性TSB肉汤中36 ℃培养22 h排除基质和含菌量低的影响,培养后的菌溶液经FCM法与平板法检测结果均在一个数量级。运用AOAC官方分析方法对酸性饮料中不同浓度13种实验菌株滤膜法和增菌22 h后FCM法的定性检测结果进行统计学分析,卡方值X2<3.84,同时假阴性率=1.9%<2%,假阳性率=4.2%<9.6%,说明FCM法可替代滤膜法进行酸性饮料中菌落总数的定性检测,用于产品的快速放行。