多羟基甾醇的合成研究——胆甾-3,7,24-三醇的合成

以去氧胆酸为起始原料,与甲醇反应得到去氧胆酸甲酯,然后在超声波环境下用硼氢化钠-聚乙二醇400-四氢呋喃体系还原得到胆甾-3,7,24-三醇.     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫硫酸酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐.     

六元氮杂环卡宾前体催化剂的合成

以中间体2-(氨基(苯基)次甲基)苯胺和芳基硼酸类化合物为原料,经过Chan-Lam偶联反应,区域选择性地得到中间化合物。再在钯催化条件下,将前一步的中间化合物与含强供电子基团或强吸电子基团的卤代物进行反应,顺利地得到碳氮键偶联产物。之后经过关环,得到两类电性不同的手性六元氮杂环卡宾前体,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS进行表征,总收率为39%。     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。     

雌激素受体β分子探针前体的合成及~(99m)Tc标记

以对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯乙腈为起始原料,经羟醛缩合、乙烯基化、脱甲基化、甲氧甲基化、硼氢化-氧化、甲磺酰化、碘代、仲胺亲核取代、脱甲氧甲基化等步骤完成了一种用于显像雌激素受体β分子探针前体:(2R*,3S*)-5-[二(2-吡啶甲基)-胺基1-2,3-二(4-羟苯基)戊腈(9)的合成,总产率为8.2%.用[Et4N]2[Re(CO)3Br3]与之配位合成其冷标记铼配合物,并用99mTc对该前体进行放射化学标记,为其在乳腺癌肿瘤中ERβ的SPECT成像评估乳腺癌的恶化程度奠定了基础.产物通过1H NMR、IR、MS或元素分析进行了结构确证.