QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)净化，甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相，经HSS T3色谱柱分离，在电喷雾离子源正离子模式下，采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明，9种目标物的线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999，检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg，定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg，加标回收率在83.7%~117.8%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快，灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法：样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）水溶液-乙腈:甲醇（50:50,v:v）为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数（r2）均大于0.99;回收率为70.1%～111%;相对标准偏差在0.10%～9.1%之间（n=6）;方法检出限为0.001～0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004～1μg/kg。结论：该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。     

稻田常用6种化学农药对克氏原螯虾的安全性评价

[目的]研究6种化学农药对克氏原螯虾的毒性，评价其在稻虾生态种养田使用的安全性，为稻虾生态种养田化学农药的选择和正确使用提供科学指导。[方法]实验室采用室内半静态法测定了6种水稻田常用化学农药对克氏原螯虾24、48、72、96 h的毒性，应用概率单位法计算LC50、Turubell法计算安全质量浓度。[结果]200 g/L氯虫苯甲酰胺SC、10%三氟苯嘧啶SC、20%呋虫胺SG、75%三环唑WP、50%丁草胺EC和55%吡嘧·丙草胺WP对克氏原螯虾96 h LC₅₀分别为335.64、67.30、28.29、751.13、103.79、145.58 mg/L,6种化学农药对克氏原螯虾均为低毒；10%三氟苯嘧啶SC、20%呋虫胺SG、50%丁草胺EC和55%吡嘧·丙草胺WP对克氏原螯虾的安全质量浓度分别为21.41、5.40、1.71、9.60 mg/L，田间安全使用剂量分别为4281.64～6422.45、1079.99～1619.99、342.33～513.49、1919.38～2879.07 g a.i./hm2。[结论]6种化学农药均对克氏原螯虾低毒，在稻虾...