ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料（GBW 03203b）和熟料（GBW 03204b）标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD（n=6）小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。     

空心微珠表面化学镀Ni-P合金及其吸波性能研究

采用化学镀法在平均粒径2 μm的空心微珠表面包覆了均匀完整的Ni-P非晶合金镀层,并对该材料进行了电磁性能和吸波性能测试.测试结果表明:空心微珠包覆Ni-P非晶合金镀层后矫顽力达到343.08Oe,属于电磁损耗型材料;以包覆后的空心微珠粉体为吸收荆制备吸波涂层,当涂层厚度为3 mm时,在4.32GHz达到最强吸收-20.81 dB,当涂层厚度为1.5 mm时,在8.56～10.08 GHz内出现了小于-10 dB的较宽吸收.     

中国健康男性志愿者单次口服甲磺酸酚妥拉明片耐受性研究

目的 在中国男性健康志愿者中评价单次口服Ⅳ+Ⅴ类新药甲磺酸酚妥拉明片的安全性、耐受性。 方法 根据新药临床试验指导原则设计试验方案, 按照赫尔辛基宣言和GCP 指导原则, 选择18 ~50 岁健康成人, 用区组随机化设计方法, 按随机表将36 名受试者随机分配至10、20、30、40、50 和60mg剂量组, 每组6 名受试者。观察指标为临床症状、生命体征、心电图、血常规、尿常规、肝功能、肾功能、电解质等。 结果 单次口服10 ~ 60mg 甲磺酸酚妥拉明片, 志愿者体温、脉搏、呼吸频率、卧立位血压、心电图、血常规、肝功能、肾功能、电解质等各项指标测定值均在正常范围内, 仅见面部潮红、鼻塞、头晕头痛或脉率增快(20 例) 等与药物可能有关的一过性轻微不良反应。9 例志愿者在给药后20 ~ 30 min 后发生阴茎勃起现象, 约持续5 min 左右。 结论 36 名中国男性健康受试者单次口服甲磺酸酚妥拉明片最大剂量至60 mg 比较安全、耐受性较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用⁴⁵Sc为内标校正²⁷Al、⁴⁷Ti、²⁴Mg、³⁹K和⁴³Ca,选用⁷²Ge为内标校正⁵⁷Fe、⁵³Cr、⁵⁵Mn和⁶³Cu,选用¹⁰³Rh校正²⁰⁸Pb和¹¹¹Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.9996。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW 03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。